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    一种二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的制备方法
    1.
    发明公开
    一种二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN111285899A

    公开(公告)日：2020-06-16

    申请号：CN202010200835.7

    申请日：2020-03-20

    申请人： 华东师范大学 ,  上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 秦凌雁 ,  吕秋雨 ,  罗宇 ,  占莉 ,  李倩 ,  康立涛 ,  杨世琼

    IPC分类号： C07F9/10

    摘要： 本发明公开一种二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的制备方法，涉及化合物制备领域，基于现有的二饱和酰基磷脂酰乙醇胺的合成方法收率低、成本高的问题而提出的，包括以下步骤：(1)用一锅法进行磷酰化反应生成化合物Ⅰ；(2)将化合物Ⅰ与酸混合，发生水解反应生成化合物Ⅱ；(3)将化合物Ⅱ与饱和链酸，即肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸发生酯化反应生成化合物Ⅲ；(4)将化合物Ⅲ与DBU，即1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯混合，发生脱保护反应生成化合物Ⅳ；(5)将化合物Ⅳ与锌粉，醋酸混合，发生脱保护反应生成二饱和酰基磷脂酰乙醇胺。本发明合成路线简短，反应条件温和，适应范围广，收率高。

    一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法
    2.
    发明授权
    一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN108047191B

    公开(公告)日：2020-05-12

    申请号：CN201711305206.5

    申请日：2017-12-11

    申请人： 华东师范大学 ,  上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 罗宇 ,  李晓林 ,  周朴 ,  朱皓庭 ,  何洋 ,  张玉柳 ,  占莉 ,  杨世琼 ,  李倩 ,  康立涛

    IPC分类号： C07D323/00

    摘要： 本发明公开了一种环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法，该方法包括步骤：(a)双‑(4‑羟基丁基)‑对苯二甲酸酯(Ⅰ)和4‑(烯丙氧基羰基)苯甲酸(Ⅱ)在缩合剂和辅助试剂作用下得到双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)；(b)双(4‑(4‑烯丙基对苯二甲酰氧基)丁基)对苯二甲酸酯(Ⅲ)在Grubbs催化剂和路易斯酸作用下关环得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体(Ⅳ)；(c)环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯前体在Pd/C作用下加氢，得环状三聚对苯二甲酸丁二醇酯(Ⅴ)。本发明原料廉价易得，合成路线简短，收率高，条件易控。

    一种色瑞替尼类似物的制备方法
    3.
    发明公开
    一种色瑞替尼类似物的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN110143947A

    公开(公告)日：2019-08-20

    申请号：CN201910454738.8

    申请日：2019-05-29

    申请人： 华东师范大学 ,  上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 吴文萱 ,  李晓林 ,  罗宇 ,  占莉 ,  康立涛 ,  李倩 ,  杨世琼

    IPC分类号： C07D401/12

    摘要： 本发明公开了一种色瑞替尼类似物5-氯-N2-(2-异丁基-5-甲基-4-(1,2,3,6-四氢吡啶-4-基)苯基)-N4-(2-(异丙基磺酰基)苯基)嘧啶-2,4-二胺二盐酸盐的制备方法，该方法以1-苄基-4-(5-异丙氧基-2-甲基-4-硝基苯基)-1,2,3,6-四氢吡啶为起始原料，与氯甲酸三氯乙酯发生亲核取代反应生成化合物Ⅰ；然后化合物Ⅰ在还原剂作用下将硝基还原成氨基，生成化合物Ⅱ；再在还原剂作用下脱保护，得到化合物Ⅲ；最后化合物Ⅲ的盐酸盐与化合物Ⅳ进行亲核取代反应，生成化合物V即5-氯-N2-(2-异丁基-5-甲基-4-(1,2,3,6-四氢吡啶-4-基)苯基)-N4-(2-(异丙基磺酰基)苯基)嘧啶-2,4-二胺二盐酸盐。本发明的合成路线短、操作简便、安全性好、产品产率高、质量高、合成成本低。

    一种3,4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备方法
    4.
    发明公开
    一种3,4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN109721551A

    公开(公告)日：2019-05-07

    申请号：CN201711039111.3

    申请日：2017-10-30

    申请人： 上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 杨世琼 ,  康立涛 ,  李倩 ,  项杰 ,  蔡峰峰

    IPC分类号： C07D239/88 ,  C07D239/94

    摘要： 本发明涉及有机化学和医药技术领域，特别是涉及一种3,4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备方法。本发明提供一种吉非替尼3,4-二氢-7-甲氧基-4-氧代喹唑啉-6-醇乙酸酯的制备方法包括如下步骤：硝化反应、氧化反应、选择性脱甲基反应、还原反应、环合反应、酚羟基乙酰化反应。发明所提供的制备方法能够同时降低成本、易于进行精制纯化、易于制备和控制各相关杂质，整体的制备工艺路线被大大优化，适用于工业化放大生产。

    一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法
    7.
    发明授权
    一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法 有权

    公开(公告)号：CN105503595B

    公开(公告)日：2017-07-07

    申请号：CN201511024697.7

    申请日：2015-12-30

    申请人： 上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 杨世琼 ,  罗宇 ,  孙婧 ,  李倩 ,  康立涛

    IPC分类号： C07C67/343 ,  C07C67/317 ,  C07C69/606

    摘要： 本发明涉及有机合成领域，特别是涉及一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法。本发明提供一种R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法，包括如下步骤：1）将1‑(三甲基硅基)丙炔（式II化合物）与四丁基季铵卤化盐反应，生成丙炔负离子；2）将步骤1所得产物与R型3‑甲磺酰氧基‑2‑甲基‑丙酸甲酯反应，即得R型2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯。本发明所提供的2‑甲基‑己‑4‑炔酸甲酯的制备方法，具有以下有益效果：1、原料成本降低；2、反应条件温和，反应周期短（仅需2‑4小时）；3、操作简单、安全性好，适于工业化生产。

    一种对甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法和用途
    9.
    发明公开
    一种对甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法和用途 无效 转让

    公开(公告)号：CN105585523A

    公开(公告)日：2016-05-18

    申请号：CN201511018488.1

    申请日：2015-12-29

    申请人： 上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 杨世琼 ,  康立涛 ,  李倩 ,  赵爱平

    IPC分类号： C07D213/81 ,  A61P35/00

    CPC分类号： C07D213/81 ,  C07B2200/13

    摘要： 本发明涉及医药技术领域，特别是涉及一种对甲苯磺酸索拉非尼的新晶型及其制备方法和用途。本发明提供一种对甲苯磺酸索拉非尼一水物的E型晶体，在X-射线粉末衍射图谱中，所述对甲苯磺酸索拉非尼一水物的E型晶体在2-θ约8.961±0.2°,13.379±0.2°,13.939±0.2°,19.718±0.2°,20.658±0.2°,22.761±0.2°,23.561±0.2°,24.080±0.2°,24.881±0.2°处显示特征衍射峰。本发明所提供的对甲苯磺酸索拉非尼一水物的E型晶体的式（II）化合物产品收率和产品质量优良，具有稳定性好、结晶纯度高、便于储存等优点。

    一种鲁索利替尼中间体的合成方法
    10.
    发明公开
    一种鲁索利替尼中间体的合成方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN104496904A

    公开(公告)日：2015-04-08

    申请号：CN201410708821.0

    申请日：2014-11-28

    申请人： 上海北卡医药技术有限公司

    发明人： 王永 ,  刘利刚 ,  项杰 ,  杨世琼 ,  李倩 ,  康立涛

    IPC分类号： C07D231/16

    摘要： 本发明涉及一种鲁索利替尼中间体的合成方法，首先由环戊烷甲酸甲酯和乙腈催化反应制备3-环戊基-3-氧代丙腈，然后3-环戊基-3-氧代丙腈经过酶催化不对称还原生成手性醇(S)-3-环戊基-3-羟基丙腈；(S)-3-环戊基-3-羟基丙腈再通过Mitsunobu反应和4-溴吡唑偶联得到鲁索利替尼中间体（3R）-3-（4-溴-1H-吡唑-1-基）-3-环戊烷丙氰；该合成方法具有路线简短、成本低、条件温和、立体选择性好、适合工业化大生产的优点。