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公开(公告)号：CN106748913A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611041314.1
申请日：2016-11-12
申请人： 台州市东风化工有限公司
发明人： 王海波
IPC分类号： C07C309/53 , C07C303/22
CPC分类号： C07C303/22 , C07C201/08 , C07C221/00 , C07C303/08 , C07C309/53 , C07C309/52 , C07C225/34 , C07C205/47
摘要： 本发明公开了一种溴氨酸的制备工艺，其技术方案要点是蒽醌经过硝化反应、还原反应、磺化反应和溴化反应最后经过精制就制得溴氨酸，其中在反应条件、加入物料的工艺步骤上设计合理，使得生成的溴氨酸不仅纯度高，而且产率也较高。
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公开(公告)号：CN108947872A
公开(公告)日：2018-12-07
申请号：CN201810800351.9
申请日：2018-07-20
申请人： 江苏华尔化工有限公司
发明人： 詹国青
IPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/53
CPC分类号： C07C303/08 , C07C303/44 , C07C309/53
摘要： 本发明公开了一种1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌的合成工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基蒽醌氧化体，邻二氯苯，维持30~50℃滴加氯磺酸，滴加完毕升温到140±3℃，保温6±1小时，降温到60~80℃，转移到含有纯碱的水中，搅拌一段时间后，调整PH值为7.5±0.1，水汽蒸馏溶剂，再降温到80±5℃，用硫酸调节PH值到1±0.2，使得1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌析出，过滤得到产品1,4‑二氨基‑2‑磺酸蒽醌。本发明所述工艺中采用的氯磺酸用量为原始工艺的三分之一，副产盐酸的量为原始工艺的三分之一，不产生二氧化硫气体。
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公开(公告)号：CN1079392C
公开(公告)日：2002-02-20
申请号：CN98115677.0
申请日：1993-07-08
申请人： BASF公司
IPC分类号： C07C255/58 , C07C253/00 , C07C309/53
CPC分类号： C09B1/22 , C07C253/16 , C07C303/04 , C07C2603/24 , C07C309/53 , C07C255/31
摘要： 本发明涉及1，4-二氨基蒽醌-2，3-二腈(Ⅲ)的制备方法，它包括在惰性有机溶剂中将1，4-二氨基-2，3-二卤代蒽醌(Ⅱ)与硼酸反应，然后使所得反应产物(Ⅱa)进一步与亚硫酸盐水溶液反应，制得1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸(Ⅰ)，它与氰化物反应，可制得1，4-二氨基蒽醌-2，3-二腈(Ⅲ)。其中所用的惰性有机溶剂是沸点≥130℃并且密度≤0.95g/cm3的非极性溶剂。
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公开(公告)号：CN109012670A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811032186.3
申请日：2018-09-05
申请人： 杭州下沙恒升化工有限公司
IPC分类号： B01J23/72 , C07C303/22 , C07C303/32 , C07C309/53
CPC分类号： B01J23/72 , C07C303/22 , C07C303/32 , C07C2603/24 , C07C309/53
摘要： 本发明公开了一种Cu2O在溴氨酸与芳胺类化合物合成反应中的应用方法，所述溴氨酸与芳胺类化合物催化合成使用的催化剂为Cu2O，所述Cu2O作为催化剂催化溴氨酸与芳胺类化合物的合成反应，所述Cu2O是硫酸铜、蔗糖或葡萄糖、氢氧化钠经反应后抽滤制得；所述硫酸铜、蔗糖或葡萄糖、氢氧化钠的质量比为0.6:0.4:10，所述应用方法如下：向水中加入质量比为1.9～2.5：1的溴氨酸和芳胺类化合物，升温至70～90℃，加入Cu2O，随后加入傅酸剂调控pH，并补加适量的葡萄糖，保温反应2～3h。本发明能够使用较小用量的催化剂，就可达到理想的催化效果，重金属的污染小。
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公开(公告)号：CN107400071A
公开(公告)日：2017-11-28
申请号：CN201710383400.9
申请日：2017-05-25
申请人： 盐城市瓯华化学工业有限公司 , 台州市前进化工有限公司
IPC分类号： C07C309/53 , C07C303/32 , C07C303/02 , C07C303/22 , C07C303/44
CPC分类号： C07C303/32 , C07C303/02 , C07C303/22 , C07C303/44 , C07C309/53
摘要： 本发明公开了一种溴氨酸生产方法，包括如下步骤：S1.组分原料准备：1-氨基蒽醌40-80份、氯磺酸20-60份、硫酸15-30份、硼酸15-30份、35-50％的氢氧化钠15-30份、活性炭15-30份、硅藻土15-30份、邻二氯苯10-30份和硝基苯10-30份；S2.磺化反应：将1-氨基蒽醌40-80份分散在硝基苯10-30份或邻二氯苯10-30份溶剂中，加入硼酸15-30份与氯磺酸20-60份制成盐；S3.将S2中制得的盐通过转位生成1-氨基蒽醌-2-磺酸。发明的目的是为了解决现有技术中存在的溴氨酸精制效果差，成品收率低的缺点，制得的混合液污染环境而提出的一种溴氨酸高回收率环保的生产方法。
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公开(公告)号：CN1052719C
公开(公告)日：2000-05-24
申请号：CN93108509.8
申请日：1993-07-08
申请人： BASF公司
IPC分类号： C07C309/53 , C07C255/58
CPC分类号： C09B1/22 , C07C253/16 , C07C303/04 , C07C2603/24 , C07C309/53 , C07C255/31
摘要： 1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸(Ⅰ)的制备方法，它包括：在惰性有机溶剂中将1，4-二氨基-2，3-二卤代蒽醌(Ⅱ)与硼酸反应，然后使所得反应产物(Ⅱa)进一步与亚硫酸钠溶液反应，其中所用的惰性有机溶剂是沸点≥130℃并且密度≤0.95g/cm3的非极性溶剂。1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸(Ⅰ)与氰化物反应，可制得1，4-二氨基蒽醌-2，3-二腈(Ⅲ)。
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公开(公告)号：CN1218798A
公开(公告)日：1999-06-09
申请号：CN98115677.0
申请日：1993-07-08
申请人： BASF公司
IPC分类号： C07C255/58 , C07C253/00 , C07C307/53
CPC分类号： C09B1/22 , C07C253/16 , C07C303/04 , C07C2603/24 , C07C309/53 , C07C255/31
摘要： 本发明涉及1,4－二氨基蒽醌－2,3－二腈(Ⅲ)的制备方法,它包括在惰性有机溶剂中将1,4－二氨基－2,3－二卤代蒽醌(Ⅱ)与硼酸反应,然后使所得反应产物(Ⅱa)进一步与亚硫酸盐水溶液反应,制得1,4－二氨基蒽醌－2,3－二磺酸(Ⅰ),它与氰化物反应,可制得1,4－二氨基蒽醌－2,3－二腈(Ⅲ)。其中所用的惰性有机溶剂是沸点≥130℃并且密度≤0.95g/cm3的非极性溶剂。
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公开(公告)号：CN1085210A
公开(公告)日：1994-04-13
申请号：CN93108509.8
申请日：1993-07-08
申请人： BASF公司
IPC分类号： C07C309/53 , C07C255/58
CPC分类号： C09B1/22 , C07C253/16 , C07C303/04 , C07C2603/24 , C07C309/53 , C07C255/31
摘要： 1，4-二氨基蒽醌-2，3-二磺酸(I)的制备方法，即在惰性有机溶剂中将1，4-二氨基-2，3-二卤代蒽醌(II)与硼酸反应，然后使所得反应产物(IIa)进一步与亚硫酸钠溶液反应，其中所用的惰性有机溶剂是沸点≥130℃并且粘度≤0.95g/cm3的非极性溶剂。1，4-二氨基蒽酯-2，3-二磺酸(I)与氰化物反应，可制得1，4-二氨基蒽酯-2，3-二腈(III)。
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