两步结晶提纯法中调节二酚基丙烷浓度的方法及装置

    公开(公告)号:CN1927796A

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200610096435.6

    申请日:2006-09-26

    IPC分类号: C07C39/16 C07C37/70

    摘要: 本发明公开一种两步结晶提纯法中调节二酚基丙烷溶液浓度的方法,将一次结晶、离心分离后的苯酚-二酚基丙烷加合物加苯酚溶解后形成的溶液,设置溶液循环管路,通过测量循环管路上溶液的结晶温度获得溶液的浓度,反复调节循环管路上溶液的浓度,并反复测量循环管路上物料结晶温度,直至循环管路上溶液浓度符合第二次结晶的需要。本发明还公开一种装置,包括溶解釜,出料泵,第二次结晶釜,在出料泵与第二次结晶进料阀之间的管路上设有支管路出口,支管路出口与结晶室之间设有结晶温度测量控制阀,结晶室的出料口与溶解釜上的二酚基丙烷溶液进料口相连接。物料浓度与结晶温度之间具有良好的对应关系,因而该方法测量精确度高,速度快。

    防止二酚基丙烷合成反应助催化剂失活的预处理方法

    公开(公告)号:CN1927464A

    公开(公告)日:2007-03-14

    申请号:CN200610096434.1

    申请日:2006-09-26

    摘要: 一种防止二酚基丙烷合成反应助催化剂失活的预处理方法,将合成二酚基丙烷的先送入装有H型阳离子交换树脂的预处理器中除去容易使助催化反应器失活的物质,再将由预处理器出来的反应混合物送入助催化反应器中进行合成反应。本发明采用氢型阳离子交换树脂作为预处理器,除去杂质甲醇或者金属离子,使得引起助催化剂中毒的物质大量减少,可有效减缓助催化剂失活速度,从而延长助催化剂使用时间,保持助催化剂活性及高转化率,极大的降低了成本。由于催化剂中毒被大大的降低,无需经常更换助催化剂,只需要更换预处理器中的氢型阳离子交换树脂,无须长时间停止合成反应,因而降低了更换成本,保证了合成反应的连续性,合成反应的产量得到了大幅度提高。

    一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法

    公开(公告)号:CN1410431A

    公开(公告)日:2003-04-16

    申请号:CN02139223.4

    申请日:2002-10-28

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明涉及一种甲基二甲氧基硅烷的合成方法,尤其是一种连续方式生产甲基二甲氧基的方法。该方法,使甲基三甲氧基硅烷和甲基二氯硅烷在反应器中接触,反应温度为30~120℃,得到主产物甲基二甲氧基硅烷以及甲基二甲氧基氯硅烷等副产物,连续分离反应混合物,并收集甲基二甲氧基硅烷成品。本发明通过基团互换,可得到高纯度的甲基二甲氧基的硅烷。并且不要很低的冷凝温度,副产物用甲醇进行处理,返回反应器中反应,甲基二氯硅烷的利用率非常高,可高达90%的利用率。并且不需要大量的溶剂。

    一种甲基氢环硅氧烷的合成方法

    公开(公告)号:CN1410430A

    公开(公告)日:2003-04-16

    申请号:CN02139222.6

    申请日:2002-10-28

    IPC分类号: C07F7/18

    摘要: 本发明涉及一种甲基氢环硅氧烷的制备方法,尤其是涉及四甲基环四硅氧烷(简称D4H)收率高的甲基氢环硅氧烷的制备方法。该制备方法,将具有RR’SiXX通式的硅烷类物质与烷烃按比例混合,逐步滴入到互混的多相混合溶剂体系中,并搅拌,进行水解反应,反应时间:2-8小时,反应温度:0-30℃,得到含四甲基环四硅氧烷的甲基氢环硅氧烷产品以及线体硅氧烷副产物。本发明具有环体和D4H收率高,且分子量分布窄,混合环体中D4H平衡浓度高,甲醇用量少,溶剂回收,循环使用,无污染等特点,将副产物线体也可循环至水解重复利用,故该法基本无副产物,经济效益高。

    一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法

    公开(公告)号:CN102445507B

    公开(公告)日:2015-07-08

    申请号:CN201110292123.3

    申请日:2011-09-30

    发明人: 王红

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06 G01N30/16

    摘要: 一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法。其内容为通过氢氧化钾和正硅酸乙酯形成的浓度分别为2g/l和10g/l的乙氧化试剂,与甲基乙烯基硅橡胶反应形成易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)2和乙烯基在末端的MeVi2Si(OEt),通过顶空进样装置,然后通过顶空技术进样,气相色谱仪分析,得到的乙烯基含量总量和目前的行业标准相当,且重复性较好(相对标准偏差小于5%)。这种分析方法具有以下特点:一是样品的前处理简单;二是既能用于批次生产又能用于连续生产的甲基乙烯基硅橡胶和硅油;三是采用顶一种甲基乙烯基硅橡胶或硅油中乙烯基含量测定方法。其内容为通过氢氧化钾和正硅酸乙酯形成的浓度分别为2g/l和10g/l的乙氧化试剂,与甲基乙烯基硅橡胶反应形成易挥发的乙烯基在中间的MeViSi(OEt)2和乙烯基在末端的MeVi2Si(OEt),通过顶空进样装置,然后通过顶空技术进样,气相色谱仪分析,得到的乙烯基含量总量和目前的行业标准相当,且重复性较好(相对标准偏差小于5%)。这种分析方法具有以下特点:一是样品的前处理简单;二是既能用于批次生产又能用于连续生产的甲基乙烯基硅橡胶和硅油;三是采用顶空技术进样从而可以达到高的检测灵敏度(几个ppm);四是结果的重复性好(相对标准偏差小于5%)。