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公开(公告)号：CN118891309A
公开(公告)日：2024-11-01
申请号：CN202380031506.6
申请日：2023-03-24
申请人： 信越化学工业株式会社
摘要： 本发明为一种单末端官能性有机聚硅氧烷的制备方法，其为以硅原子数为3~5的环聚硅氧烷为原料，制备下述通式(1)表示的单末端官能性有机聚硅氧烷的方法，其通过使用近红外线分光法对聚合反应中的反应液进行分析，从而在达到60~95%的反应转化率时，终止反应。由此，可提供一种在单末端官能性有机聚硅氧烷的制备中，通过以最佳的反应转化率来终止反应，从而得到高纯度的单末端官能性有机聚硅氧烷的制备方法。#imgabs0#其中，R1独立地为烷基、或苯基，A为氢原子、或下述通式(2)或(3)表示的基团，#imgabs1#其中，Y为单键、或二价有机基团，另外，波浪线表示键，#imgabs2#R为氢原子或甲基，Y及波浪线与上述的Y及波浪线相同。
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公开(公告)号：CN118852233A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410888126.0
申请日：2024-07-03
申请人： 浙江硕而博化工有限公司
IPC分类号： C07F7/12
摘要： 本发明提供了一种二甲基乙烯基氯硅烷及其制备方法，该制备方法采用氯化剂与二甲基乙烯基乙氧基硅烷的原料，通过氯化反应，制备获得所述二甲基乙烯基氯硅烷。本发明的制备方法适用于大规模工业化生产，并且更加安全稳定。
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公开(公告)号：CN118791515A
公开(公告)日：2024-10-18
申请号：CN202410876034.0
申请日：2024-07-02
申请人： 浙江开化合成材料有限公司
摘要： 本发明提供的一种2‑氯乙基三氯硅烷的工业化合成工艺，包括以下步骤：S1、乙烯基三氯硅烷、催化剂和低温液体氯化氢在塔式反应器内进行均相催化反应；S2、反应结束，反应料液除去氯化氢后过滤；S3、氯化亚铁滤饼进行再生处理；S4、滤液提纯，得2‑氯乙基三氯硅烷产品。本发明还提供了一种2‑氯乙基三氯硅烷的连续化生产设备，包括催化反应工段、氯化铁再生工段、产品提纯工段。本发明抑制了副反应的产生，实现了无水三氯化铁的有效循环再生；反应产物和副产物均充分利用，符合可持续绿色发展的要求。本发明将2‑氯乙基三氯硅烷的加工转化过程成本降低至100元/t左右，对比现有3‑氯丙基三氯硅烷的生产能获得显著的成本优势。
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公开(公告)号：CN118702720A
公开(公告)日：2024-09-27
申请号：CN202410828728.7
申请日：2024-06-25
申请人： 武汉新硅科技潜江有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基三氯硅烷的精馏提纯方法，包括以下步骤：S1、将工业级甲基三氯硅烷加入第一精馏塔，进行精馏脱重处理，除去高沸点杂质，得到的产物从塔顶引出；S2、将步骤S1中的产物引入冷凝器，随后进行第二精馏塔，进行脱轻处理，除去低沸点杂质，得到脱轻处理产物，将脱轻处理产物引入吸附罐，进行杂质吸附，吸附完成后进入成品收集罐，即得所述高纯度甲基三氯硅烷；其中所述吸附罐内装有改性吸附剂。本方法通过将工业甲基三氯硅烷进行精馏法和吸附法联合除杂，克服单独精馏法对微量杂质难以脱除的问题，可除去与甲基三氯硅烷沸点相近的二甲基二氯硅烷、三甲基氯硅烷，从而得到电子级甲基三氯烷硅，即纯度达99.99％以上的产品。
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公开(公告)号：CN118652267A
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202410677594.3
申请日：2024-05-29
申请人： 山东博苑医药化学股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高效制备高纯度叔丁基二甲基氯硅烷的方法，包括以下步骤：S1.格氏反应：在有机溶液B中加入镁屑、有机试剂A，反应得到溶液C；S2.耦合反应：将溶液C滴加至有机试剂D、有机溶剂B和催化剂E的混合溶液中，反应得到溶液F；S3.析盐：将有机溶剂G加入到溶液F，充分搅拌得到溶液H；S4.除盐：将溶液H过滤，得到固体盐和滤液I；S5.精馏：将滤液I转移至精馏塔精馏，收集124～125℃馏分，得到产品。通过本发明制备方法，最终可以得到含量99.80％以上的叔丁基二甲基氯硅烷，产品收率可以达87％以上；此方可以有效减少杂质产生，显著提高产品纯度和收率，操作简单方便，利于成本降低。
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公开(公告)号：CN118255799A
公开(公告)日：2024-06-28
申请号：CN202311770660.3
申请日：2023-12-19
申请人： 中昊晨光化工研究院有限公司
摘要： 本发明涉及一种高催化性苯基氯硅烷的合成方法，其以Si‑CuO2‑CuO合金粉和氯化苯为原料，在青铜粉催化下在沸腾床直接高温反应得到苯基氯硅烷。本发明提供的合成方法大大提高了催化剂的活性，将合成苯基氯硅烷精单体的铜粉消耗从80‑100kg/t降低到40‑50kg/t，同时将沸腾床单次连续生产周期从35d提高到50d左右。本发明采用新的合成原料‑催化剂体系，增加了催化剂的有效性，降低了有色金属铜的单耗50％，提高了生产效率。
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公开(公告)号：CN118201644A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202280054781.5
申请日：2022-08-04
申请人： 慕尼黑工业大学
摘要： 提供了选自以下的化合物：(a)式(I)的化合物：#imgabs0#其中a是0或1；m是2或3；n是2或3；选自R1、R2和R3的一个基团是包含效应子部分RB的基团；选自R1、R2和R3的另一个基团是包含基于的氟化物受体(SiFA)部分RS的基团；选自R1、R2和R3的剩余一个基团是式(R‑1)的基团：#imgabs1#其中：R4选自‑H、‑OH和C1‑C3烷基；并且其中虚线标示将该基团连接于所述化合物其余部分的键；R5选自‑H、‑OH和C1‑C3烷基；(b)其盐，以及(c)由式(I)的化合物或其盐和放射性或非放射性阳离子形成的螯合化合物。本发明的化合物适用于治疗和诊断目的，例如放射性核素治疗或核诊断成像。
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公开(公告)号：CN118084390A
公开(公告)日：2024-05-28
申请号：CN202410212383.2
申请日：2024-02-27
申请人： 中化二建集团有限公司
IPC分类号： C04B24/42 , C07F7/12 , C07F7/20 , C09D7/63 , C04B103/65
摘要： 本发明涉及一种防水剂及其制备方法，以质量份数计，其组分包括二甲基四氯二硅烷45‑50份、三甲基三氯二硅烷30‑35份、四甲基二氯二硅烷2‑3份。将有机硅单体合成过程中产生的副产品低沸物，经过滤器过滤后输入板式蒸馏塔中，在板式蒸馏塔中被分离为可裂解低沸物和不可裂解物，收集可裂解低沸物，可裂解低沸物与氢气混合后加热，进行裂解、歧化反应，获得的产物冷却至室温，精馏后分离出产品。低沸物作为一种副产品，原料成本低，本发明将副产品变废为宝具有积极的意义。
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公开(公告)号：CN118002043A
公开(公告)日：2024-05-10
申请号：CN202410021922.4
申请日：2024-01-08
申请人： 鲁西化工集团股份有限公司硅化工分公司
摘要： 本发明公开了一种低沸物转化为三甲基一氯硅烷的生产系统和方法，包括精馏塔、冷凝器、精馏塔顶采出泵、反应釜、洗涤塔、空冷器、回流罐和回流采出泵；精馏塔的塔顶出口与冷凝器的入口连接，冷凝器的出口与精馏塔顶采出泵的入口连接，精馏塔顶采出泵的出口反应釜入口连接，反应釜的气相出口与洗涤塔的入口连接，洗涤塔的出口与空冷器的入口连接，空冷器的出口与回流罐的入口连接，回流罐的出口与回流采出泵的入口连接，回流采出泵的出口连接洗涤塔的回流入口，洗涤塔塔底连接反应釜。有机硅低沸物经精馏后直接进入反应釜进行连续反应，无需与其它副产物混合，省去了配料环节，减少了经济价值较高的三甲基氯硅烷消耗，提高了三甲基氯硅烷产量。
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公开(公告)号：CN117736235A
公开(公告)日：2024-03-22
申请号：CN202311750939.5
申请日：2023-12-19
申请人： 大连科利德光电子材料有限公司
摘要： 本发明涉及电子特气的制备方法，尤其涉及甲基三氯硅烷的提纯方法，其包括以下步骤：（S.1）将吸附填料置于精馏塔中；（S.2）将工业级甲基三氯硅烷与硅胶颗粒置于精馏罐中，搅拌使得甲基三氯硅烷与硅胶颗充分接触，从而完成一级吸附；（S.3）对精馏罐内部物料进行加热，使得甲基三氯硅烷蒸汽进入到精馏塔中并与吸附填料充分接触，从而完成二级吸附；（S.4）收集从精馏塔中的馏分，得到电子级高纯甲基三氯硅烷。本申请中通过多种方案联用，能够有效去除甲基三氯硅烷中的杂质，尤其针对通过传统的精馏手段难以去除的硼化合物、磷化合物以及金属离子具有良好的效果，能够仅仅依靠单塔精馏的方式实现电子级高纯甲基三氯硅烷的纯化生产。
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