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公开(公告)号：CN102696600A
公开(公告)日：2012-10-03
申请号：CN201210208716.1
申请日：2012-06-25
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种含2,4-滴与麦草畏的除草组合物，包括原料药和辅料，所述原料药为2,4-滴和麦草畏。本发明还公开了其制备方法和应用。本发明选择杀草谱不同的2,4-滴与麦草畏组合，优缺点互补，明显提高药效，扩大除草谱，延长施药适期，降低用药量，节约经济成本，大幅减少每种活性物质的施用剂量，尤其是减少麦草畏的用量可大大减少药剂在环境中的残留，还能延缓除草剂抗药性的发生与发展，具有重要的生态学意义和环保意义。
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公开(公告)号：CN101974030B
公开(公告)日：2012-05-30
申请号：CN201010272863.6
申请日：2010-09-06
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38 , C07D487/18
摘要： 本发明公开了一种草甘膦铵盐原药的制备方法，至少包括如下步骤：通过催化氧化双甘膦制备草甘膦的方法得到含有草甘膦和固体催化剂的混合液；向混合液中通入氨反应；将反应液趁热过滤，滤液进行真空浓缩后再低温过滤得滤饼；将滤饼用有机溶剂洗涤、干燥得草甘膦铵盐原药。本发明过程步骤减少，把草甘膦固体与固体催化剂的分离过程与草甘膦铵盐的制备过程合并在一个步骤内完成，反应收率高，有效降低了生产成本，且草甘膦混合液中的甲醛与氨反应生成了乌洛托品副产品，乌洛托品由水回收，整个过程无废水排出，有利于环保。本发明所得产品纯度高，草甘膦铵盐原药中含草甘膦铵盐≥98.5％，加热减量≤1.0％，草甘膦含量≥89.5％。
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公开(公告)号：CN102180804A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110073837.5
申请日：2011-03-25
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07C219/06 , C07C213/02 , C07C213/10 , A01N39/04 , A01P13/00
摘要： 本发明公开了一种2,4-D胆碱水剂的制备方法，步骤：将胆碱水溶液和2,4-D原药以水为介质、在碱性环境下反应得2,4-D胆碱水剂，其中，反应温度为50～60℃。本方法可制备2,4-D胆碱水剂和原药。所得的2,4-D胆碱环境友好，稳定性强，不易结晶，挥发性低，扩散飘移较少，异味较轻，易于操作和混配，应用时机更广泛，是2,4-D盐类除草剂的良好替代品。本发明制备工艺简单，无废水排放，馏出液及母液可回用于配制其水剂，环保性好。
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公开(公告)号：CN102180788A
公开(公告)日：2011-09-14
申请号：CN201110031519.2
申请日：2011-01-29
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07C59/70 , C07C51/363
摘要： 本发明公开了一种生产2,4-二氯苯氧乙酸的方法，包括：苯酚与环氧乙烷在氧化催化剂的存在下醚化、脱氢氧化生成苯氧乙酸，然后将苯氧乙酸溶于混合溶剂中，在氯化催化剂的存在下与氯气反应，反应后经降温结晶、过滤、干燥得2,4-二氯苯氧乙酸。本方法操作简单、生产中避免生成剧毒物质二噁英、难闻物氯代酚，环保性好，产生废水量少，三废处理量小，所得产品收率高、质量好，有效成分含量提高到98.6%以上。
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公开(公告)号：CN101503425B
公开(公告)日：2011-06-08
申请号：CN200910019630.2
申请日：2009-03-06
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38 , C07C211/05 , C07C209/82 , B01J31/02 , B01D61/00
摘要： 本发明涉及一种草甘膦母液中三乙胺的回收方法，主要采用以下步骤：(1)将烷基酯法制备草甘膦工艺中得到的结晶母液加液碱分层，上层三乙胺脱水后回用，下层得草甘膦母液；(2)采用疏水性微孔膜组件，草甘膦母液和酸吸收剂分别在膜两侧流过，草甘膦母液中的三乙胺被酸吸收剂吸收；(3)吸收三乙胺后的酸吸收剂加液碱，搅拌，静置分层，上层的三乙胺脱水后转入合成使用，下层的水相流回结晶母液继续回收三乙胺。本发明与现有技术相比，工作温度低，不消耗热能，回收的三乙胺含水量较精馏工艺回收的三乙胺含水量低，减少了脱水剂的用量，降低了生产成本，提高了三乙胺的回收率；工艺流程简单，参数易控制。
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公开(公告)号：CN101580517B
公开(公告)日：2011-05-18
申请号：CN200910016380.7
申请日：2009-06-25
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种双甘膦的清洁生产方法，采用以下步骤：将催化剂加入盐酸溶液中混合均匀，升温至40～60℃，缓慢投加亚氨基二乙腈，1～3小时内投加完毕，保温1～2小时；然后升温至80～95℃，再保温1～2小时，得到亚氨基二乙酸或其盐酸盐溶液；然后过滤除去催化剂，滤液经脱水后在盐酸存在条件下与亚磷酸、甲醛反应生成双甘膦粗品及含氯化铵的废水。本发明的有益效果是：简便易行，不仅降低液碱消耗80％以上，而且还副产氯化铵，同时废水量大大降低，所产生的废水可以得到有效处理，具有较高的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN101307073B
公开(公告)日：2011-01-19
申请号：CN200810016627.0
申请日：2008-05-29
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种减少双甘膦废水并降低废水含盐量的方法。该方法采取以下步骤：亚氨基二乙腈碱解完毕，加盐酸或氯化氢气体酸化后生成亚氨基二乙酸，然后采取减压蒸馏的方式脱水，脱水完毕进行高温过滤，得滤饼和滤液；滤液进行缩合反应制备双甘膦。本发明的处理方法，简便易行，不仅减少了废水量，而且提高了产品收率，降低了废水处理难度，具有较高的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN101525288A
公开(公告)日：2009-09-09
申请号：CN200910020721.8
申请日：2009-04-21
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07C59/135 , C07C51/41 , C07C211/04 , C07C209/68
摘要： 本发明涉及一种2，4－D二甲胺盐原料药的制备方法，主要包括以下步骤：(1)在反应容器中加入二甲胺水溶液和2，4－D原药，控制温度为50～60℃，充分搅拌反应30～40min；(2)对步骤(1)反应后的溶液进行减压浓缩，然后将得到的浓缩液降温，当温度降至20℃时，加入占浓缩液重量的0.001～0.01％的2，4－D二甲胺盐晶核；然后在搅拌状态下继续降温至－5～10℃，抽滤得到2，4－D二甲胺盐湿品，再烘干即得到2，4－D二甲胺盐固体。本发明的有益效果是：制备工艺简单，得到的产品纯度高，适用于配制各种浓度的2，4－D胺盐水剂，使用方便，降低了包装和储运成本。
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公开(公告)号：CN101307074A
公开(公告)日：2008-11-19
申请号：CN200810016894.8
申请日：2008-06-24
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
摘要： 本发明涉及一种双甘膦的制备方法，特别涉及一种制备双甘膦(N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸(PMIDA))同时副产氯代烷烃、缩醛的新工艺。该制备方法采用以下步骤：(1)多聚甲醛在醇类有机溶剂和催化剂存在下，进行解聚反应，制得甲醛，甲醛与醇进一步反应生成半缩醛；(2)加入亚氨基二乙酸或其碱金属盐，搅拌，保温至溶解，再加入亚磷酸二烷基酯，搅拌，反应0.5－2h；(3)降温加盐酸，然后升温脱溶至有固体析出，保温5－30min，加碱调pH值至双甘膦等电点，冷却结晶，过滤，洗涤后烘干得到双甘膦产品，副产氯代烷烃和缩醛。本发明有效的提高了原料的转化率，减少了副反应的发生，并可获得氯代烷烃、缩醛副产，具有良好的经济效益和环境效益。
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公开(公告)号：CN101307002A
公开(公告)日：2008-11-19
申请号：CN200810016892.9
申请日：2008-06-24
申请人： 山东潍坊润丰化工有限公司
IPC分类号： C07C211/05 , C07C209/84 , C07F9/38
摘要： 本发明涉及一种回收亚磷酸二烷基酯法生产的草甘膦母液中三乙胺的新方法。本发明的回收方法通过以下步骤来实现：(1)采用亚磷酸二烷基酯法制备草甘膦工艺中，将结晶母液加液碱，使三乙胺分层出来，下层得草甘膦母液；(2)草甘膦母液中加入由有机溶剂和酸性磷氧类萃取剂配制成的萃取剂，搅拌，静置分层，分液；(3)下层的草甘膦废水，浓缩，制备草甘膦；上层的有机相，加入盐酸生成三乙胺盐酸盐，静置分层；上层的再生萃取剂，返回生产继续萃取使用；下层的三乙胺盐酸盐加液碱调至碱性，使三乙胺盐酸盐转化成三乙胺分层出来，脱水后转入合成使用。本发明有效的提高了三乙胺的回收率，且工艺简单，易操作，具有较高的经济效益。
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