一种2甲4氯丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN118063304B

    公开(公告)日:2024-09-17

    申请号:CN202410272180.2

    申请日:2024-03-11

    摘要: 本发明公开了一种2甲4氯丙酸的制备方法,属于农药除草剂合成技术领域。所述制备方法包括以下步骤:对氯苯酚与甲醇混合,在改性氧化铝的催化下升温反应,经过滤得到2‑甲基‑4‑氯苯酚和2,6‑二甲基‑4‑氯苯酚的混合溶液;将水溶性离子液体加入到上述混合溶液进行搅拌,再加入氯仿和去离子水的混合液进行混合搅拌后静置分层,上层氯仿相经蒸馏去除氯仿得到2‑甲基‑4‑氯苯酚;2‑甲基‑4‑氯苯酚与(S)‑(‑)‑2‑氯代丙酸混合后,在碱性环境下加热反应得到2甲4氯丙酸盐,经有机弱酸酸化得到2甲4氯丙酸。本发明的合成路线短,避免了盐酸等酸性卤化物对缩合形成的氧醚键的分解作用,且副产物易分离。

    一种2甲4氯丙酸的制备方法

    公开(公告)号:CN118063304A

    公开(公告)日:2024-05-24

    申请号:CN202410272180.2

    申请日:2024-03-11

    摘要: 本发明公开了一种2甲4氯丙酸的制备方法,属于农药除草剂合成技术领域。所述制备方法包括以下步骤:对氯苯酚与甲醇混合,在改性氧化铝的催化下升温反应,经过滤得到2‑甲基‑4‑氯苯酚和2,6‑二甲基‑4‑氯苯酚的混合溶液;将水溶性离子液体加入到上述混合溶液进行搅拌,再加入氯仿和去离子水的混合液进行混合搅拌后静置分层,上层氯仿相经蒸馏去除氯仿得到2‑甲基‑4‑氯苯酚;2‑甲基‑4‑氯苯酚与(S)‑(‑)‑2‑氯代丙酸混合后,在碱性环境下加热反应得到2甲4氯丙酸盐,经有机弱酸酸化得到2甲4氯丙酸。本发明的合成路线短,避免了盐酸等酸性卤化物对缩合形成的氧醚键的分解作用,且副产物易分离。

    用于含氟表面活性剂合成的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN117624255A

    公开(公告)日:2024-03-01

    申请号:CN202311543207.9

    申请日:2023-11-20

    摘要: 本申请公开了用于含氟表面活性剂合成的催化剂及其制备方法和应用,涉及含氟表面活性剂领域。所述催化剂的制备方法,包括以下步骤:S1.在惰性气氛保护下,将CoCl2与PQ3在溶剂中混合反应,制得原料B;S2.在惰性气氛保护下,将原料B与原料A在溶剂中进行活化反应,得到用于含氟表面活性剂合成的催化剂;所述溶剂为非质子溶剂;所述PQ3中Q为Ph基团、Cy基团中的一种。所述催化剂的应用为催化剂在催化合成含氟表面活性剂反应中的应用。本申请提供的催化剂的制备方法,不仅产物的产率大,且产物的纯度高,应用于制备含氟表面活性剂中,能有有效提高目标产物的选择性和转化率。

    一种全氟聚醚酰氟废气的处理方法

    公开(公告)号:CN117384033A

    公开(公告)日:2024-01-12

    申请号:CN202311208948.1

    申请日:2023-09-19

    摘要: 本发明公开了一种全氟聚醚酰氟废气的处理方法,包括:(1)向超重力反应器中加入催化剂、助剂和溶剂,在‑30~30℃下搅拌20~30min;(2)将全氟聚醚酰氟废气与六氟环氧丙烷连续通入超重力反应器进行加成反应,得到反应液;(3)将反应液连续输入分层器分层,得到溶剂和全氟烷氧基丙酰氟混合物;(4)将全氟烷氧基丙酰氟混合物进行精馏,分别得到全氟‑2‑甲氧基丙酰氟、全氟‑2‑乙氧基丙酰氟、全氟‑2‑丙氧基丙酰氟。本发明具有工艺简单,处理效率高,可将酰氟废气连续转化为高附加值产品全氟烷氧基丙酰氟,实现酰氟废气的资源化利用。

    液液萃取分离单羧酸盐端基全氟聚醚和双羧酸盐端基全氟聚醚的方法

    公开(公告)号:CN116874765A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202210726209.0

    申请日:2022-06-23

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种液液萃取分离单羧酸盐端基全氟聚醚和双羧酸盐端基全氟聚醚的方法,包括:将含单羧酸盐端基全氟聚醚和双羧酸盐端基全氟聚醚的混合物与轻重两相溶剂进行接触混合,萃取平衡后将两相分离、除去溶剂,重相得到高纯度单羧酸盐端基全氟聚醚产品,轻相得到含双羧酸盐端基全氟聚醚的产品;轻相溶剂由稀释剂和含氟原子的极性溶剂组成;所述稀释剂为环丁砜、二甲基亚砜、N‑甲基吡咯烷酮、N,N‑二甲基甲酰胺、水、乙二醇、乙腈、乙酸、乙醇、甲醇中的一种或多种;重相溶剂由含氟原子的非极性溶剂和含氟原子的极性溶剂组成,或由含氟原子的非极性溶剂和不含氟原子的非极性溶剂组成。

    采用络合萃取提纯官能化全氟聚醚

    公开(公告)号:CN116874760A

    公开(公告)日:2023-10-13

    申请号:CN202210726229.8

    申请日:2022-06-23

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明公开了一种采用络合萃取提纯官能化全氟聚醚的方法,包括:将含非官能化全氟聚醚和官能化全氟聚醚的混合物溶解在含氟有机溶剂中得到原料液,将所述原料液与络合萃取剂接触,萃取平衡后,收集含氟有机溶剂相并浓缩得到非官能化全氟聚醚,收集络合萃取剂相并浓缩得到官能化全氟聚醚;所述官能化全氟聚醚的至少一个端基为‑COOH、‑CH2OH、‑CH2SH或‑NH2;所述络合萃取剂为胺类化合物与强极性质子化溶剂的混合溶液,或羧酸类化合物、磺酸类化合物中的至少一种与强极性质子化溶剂的混合溶液;所述强极性质子化溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、异丙醇、正丁醇、水中的一种或多种。

    一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法

    公开(公告)号:CN111333502B

    公开(公告)日:2022-11-01

    申请号:CN201811554465.6

    申请日:2018-12-19

    IPC分类号: C07C59/135 C07C51/64

    摘要: 本发明公开了一种分离全氟二酰氟同分异构体的方法,将包含有式(Ⅰ)FOCCF(CF3)O(CF2)n+2OCF(CF3)COF、式(Ⅱ)FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COF的全氟二酰氟同分异构体的混合物与选择性反应试剂Rf‑(CH2)a‑X进行反应,生成式(Ⅲ)FOCCF(CF3)OCF2CF(CF3)O(CF2)n+1COX1‑(CH2)a‑Rf后,再经加热分离得到目标酰氟。本发明方法通过选择性的将全氟二酰氟同分异构体中式(Ⅱ)所示全氟二酰氟反应制得热稳定性能极好的式(Ⅲ)所示化合物后,再通过热分离方式得到式(Ⅰ)所示全氟二酰氟的过程,该目标酰氟的回收率可达80%以上。

    光刻胶用含氟聚合物、包含其的顶部抗反射膜组合物及其在光刻胶中的应用

    公开(公告)号:CN112034682A

    公开(公告)日:2020-12-04

    申请号:CN202010772731.3

    申请日:2020-08-04

    发明人: 李永斌

    IPC分类号: G03F7/004 G03F7/09 C07C59/135

    摘要: 本发明涉及光刻胶用含氟聚合物、包含其的顶部抗反射膜组合物及其在光刻胶中的应用。该光刻胶用含氟聚合物的结构式如下:CF2(CF3)CF2-[O-CF(CF3)CF2]n-O-CF(CF3)COO-R,其中,n在1-8的范围内,R为H、NH4或其他类似结构中的一种或者几种;以整个聚合物重量计,其中数均分子量小于550的聚合物组分的含量a为0-12%;数均分子量为650-900的聚合物组分的含量b为75%-90%;数均分子量为980-1050的聚合物组分的含量c为5%-15%;数均分子量大于1150的聚合物组分的含量d为0-10%,a和d同时为0或任一个为0或同时不为0。本发明通过控制含氟聚合物中不同分子量的聚合物组分的含量分布,得到满足本发明特定组成要求的含氟聚合物,该含氟聚合物易降解,低毒性,环境友好,能够用于制备具有较低折射率的顶部抗反射膜。