公开(公告)号：CN103508840A

公开(公告)日：2014-01-15

申请号：CN201310456210.7

申请日：2013-09-28

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马辉 ,  吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  曾纪珺 ,  韩升 ,  秦越 ,  毛伟 ,  杨志强 ,  郝志军

IPC: C07C17/23 ,  C07C21/18

Abstract: 本发明公开了一种2,3,3,3-四氟丙烯的制备方法，包括：a、通式为CF3-xClxCH2-yClyCH3-zClz的化合物在氟化催化剂的存在下，与氟化氢进行气相氟化反应生成1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯，其中化合物通式中x＝0,1,2,3;y＝1，2;z＝1，2;且y+z＝3；b、1,2-二氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢在液相氟化催化剂的存在下进行液相氟化反应生成2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷。c、2,3-二氯-1,1,1,2-四氟丙烷经脱氯反应生成2,3,3,3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2,3,3,3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN101973867B

公开(公告)日：2013-06-26

申请号：CN201010509315.0

申请日：2010-10-18

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  杜咏梅 ,  曾纪珺 ,  亢建平 ,  张伟 ,  王博 ,  马洋博 ,  袁俊

IPC: C07C53/21 ,  C07C51/285

Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸的制备方法，为了解决背景技术中反应收率低，反应过程中环境污染严重的问题。本发明以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将反应瓶中加入催化剂和50％～70％的双氧水，搅拌下，加热升温至60℃～100℃将三氟丙醛加入反应瓶中，在60℃～100℃，反应5h～10h；双氧水与3，3，3-三氟丙醛的摩尔比为1.1∶1～2.5∶1，催化剂用量为三氟丙醛质量的2％～10％。本发明主要用于制备3，3，3-三氟丙酸，尤其是以3，3，3-三氟丙醛为原料制备3，3，3-三氟丙酸。

公开(公告)号：CN103012412A

公开(公告)日：2013-04-03

申请号：CN201210476478.2

申请日：2012-11-21

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 杨建明 ,  吕剑 ,  王伟 ,  王博 ,  余秦伟 ,  曾纪珺 ,  赵锋伟 ,  袁俊 ,  杨志强 ,  王为强 ,  梅苏宁

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 本发明的目的在于提供一种共沸剂使用量低、耗能小的三乙烯胺和乙醇胺共沸物得分离方法。本发明公开了一种三乙烯二胺和乙醇胺共沸物的分离方法，该方法按照以下步骤进行：（1）将三乙烯二胺和乙醇胺的共沸物、共沸剂送入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺与共沸剂混合物，所述的共沸剂为双环己烷或十氢化萘。（2）共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔。（3）乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，乙醇胺精制塔塔釜馏分为乙醇胺。本发明有效减少了共沸剂的使用量，显著降低了能耗。

公开(公告)号：CN101961658B

公开(公告)日：2013-03-06

申请号：CN201010273887.3

申请日：2010-09-07

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 王博 ,  吕剑 ,  寇联岗 ,  马洋博 ,  郝志军 ,  张伟 ,  何飞 ,  刘波

IPC: B01J27/138 ,  B01J27/128 ,  C07C21/18 ,  C07C17/20

Abstract: 本发明公开了一种氟化钙基氟化催化剂及其用途。该催化剂的前驱体以碳酸钙为载体，浸渍三氯化铁和选自一种Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+等助催化剂的可溶性盐，催化剂的前躯体质量百分比组成为：三氯化铁：2.0％～50.0％；助催化剂：0％～2.0％；碳酸钙：48.0％～98.0％；其中助催化剂为Ni2+、Co2+、Zn2+、Mn2+或Cu2+的可溶性盐；将催化剂前躯体在400～500℃焙烧，在350～450℃用氟化氢气体氟化制得的氟化钙基氟化催化剂。制得的氟化催化剂具有无铬，友善环境，催化活性好等特点。该催化剂主要用于卤代烃制备氢氟烯烃或氢氟氯烯烃的制备。

公开(公告)号：CN102795987A

公开(公告)日：2012-11-28

申请号：CN201210286361.8

申请日：2012-08-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 马洋博 ,  吕剑 ,  杜咏梅 ,  张伟 ,  王博 ,  亢建平 ,  袁俊

IPC: C07C53/21 ,  C07C51/235

Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸的制备方法，是为了解决反应收率较低的问题。该方法是以3，3，3-三氟丙醛为原料，包括如下步骤：将3，3，3-三氟丙醛、三氯甲烷和V2O5/活性炭催化剂加入高压釜中，搅拌下加热升温至反应温度50℃～110℃，通入氧气至压力0.5MPa～2MPa，反应5h～30h；高压釜冷却至20℃，将高压釜中剩余的氧气排出，过滤反应液分离催化剂，真空蒸馏所得滤液，收集真空度为6kPa时70℃～75℃的馏分，得3，3，3-三氟丙酸。其中三氯甲烷与3，3，3-三氟丙醛的体积比为1.0～3.0∶1；催化剂用量为3，3，3-三氟丙醛质量的5％～20％；催化剂质量百分组成为V2O510％，活性炭90％。本发明主要用于制备3，3，3-三氟丙酸。

公开(公告)号：CN101628851B

公开(公告)日：2012-10-10

申请号：CN200910162613.4

申请日：2009-08-14

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张呈平 ,  张伟 ,  郝志军 ,  何飞 ,  寇联岗 ,  王博 ,  庞国川

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25 ,  C09K5/04

Abstract: 本发明公开了一种1，2，3，3，3-五氟丙烯(HFO-1225ye)的制备方法，该方法包括以下步骤：a.氢气和六氟丙烯进入第一反应器，在加氢催化剂存在下反应；b.步骤a的产物流进第一蒸馏塔分离，塔顶组分返回至第一反应器；c.氮气和步骤b得到的塔釜组分1，1，1，2，3，3-六氟丙烷进入第二反应器，1，1，1，2，3，3-六氟丙烷在脱氟化氢催化剂的存在下反应；d.步骤c的产物流进入第二蒸馏塔进行分离，塔顶组分返回至第二反应器；e.步骤d的塔釜组分进入第三蒸馏塔进行分离，塔顶组分脱离系统，经后处理得目标产物HFO-1225ye；f.步骤e的塔釜组分进入相分离器进行相分离，富含HFC-236ea的有机相返回至第二反应器，富含HF的无机相脱离系统。本发明主要用于HFO-1225ye的制备。

公开(公告)号：CN102603464A

公开(公告)日：2012-07-25

申请号：CN201210037407.2

申请日：2012-02-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张伟 ,  吕剑 ,  王博 ,  毛伟 ,  秦越 ,  马洋博 ,  郝志军 ,  杨志强 ,  李凤仙

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/25

Abstract: 本发明提供一种2，3，3，3-四氟丙烯的制备方法，该方法以以1，1，2-三氯-3-氟丙烯为原料，包括以下反应步骤：(1)1，1，2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行气相氟化反应生成2-氯-3，3，3-三氟丙烯；(2)1，1，2-三氯-3-氟丙烯与氟化氢在催化剂存在下进行液相氟化反应生成2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷；(3)2-氯-1，1，1，2-四氟丙烷在催化剂存在下进行气相脱氯化氢反应生成2，3，3，3-四氟丙烯。本发明主要用于制备2，3，3，3-四氟丙烯。

公开(公告)号：CN102584834A

公开(公告)日：2012-07-18

申请号：CN201110430727.X

申请日：2011-12-20

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  曾纪珺 ,  张伟 ,  郝志军 ,  王博 ,  王伟 ,  赵锋伟 ,  孙道安 ,  袁俊

IPC: C07D487/08 ,  C07C215/08 ,  C07C213/10

Abstract: 一种三乙烯二胺和乙醇胺混合物的分离方法，该方法以二甲苯或乙苯为共沸剂，通过非均相共沸精馏分离三乙烯二胺和乙醇胺的混合物，包括以下步骤：(1)三乙烯二胺和乙醇胺的混合物、共沸剂进入共沸精馏塔，塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，塔釜馏分为三乙烯二胺产品；(2)共沸精馏塔的塔顶馏分进入相分器进行相分，上层为共沸剂，循环至共沸精馏塔，下层为乙醇胺粗品，进入乙醇胺精制塔；(3)乙醇胺精制塔的塔顶馏分为共沸剂与乙醇胺的共沸物，循环至共沸精馏塔，塔釜馏分为乙醇胺产品。本发明适用于分离以乙醇胺和液氨为原料进行胺化反应获得的三乙烯二胺和乙醇胺混合物。

公开(公告)号：CN102442881A

公开(公告)日：2012-05-09

申请号：CN201110379740.7

申请日：2011-11-25

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  毛伟 ,  王博 ,  张伟 ,  秦越 ,  韩升 ,  曾纪珺 ,  马辉

IPC: C07C21/18 ,  C07C17/35

Abstract: 本发明公开了一种2-氯-3，3，3-三氟丙烯的制备方法，该方法以1，1，2-三氯-3-氟丙烯为原料，包括以下步骤：在三价铁负载型催化剂存在下，通入氟化氢与1，1，2-三氯-3-氟丙烯，反应条件为：接触时间为2～20秒，反应温度160℃～240℃，氟化氢与1，1，2-三氯-3-氟丙烯的摩尔比为5～30∶1。本发明主要用于2-氯-3，3，3-三氟丙烯合成。

公开(公告)号：CN101028994B

公开(公告)日：2011-05-25

申请号：CN200710090536.7

申请日：2007-04-11

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 吕剑 ,  张伟 ,  王博 ,  寇联岗 ,  马洋博 ,  杜咏梅

IPC: C07C19/10 ,  C07C17/20 ,  B01J27/135 ,  B01J27/138

Abstract: 本发明公开一种1-氯-3，3，3-三氟丙烯(HCFC-1233zd)的制备方法，在氟化催化剂的存在下，100℃～200℃，氟化氢(HF)和1，1，1，3，3-五氯丙烷(HCC-240fa)发生气相氟化反应获得HCFC-1233zd，其中，氟化催化剂为高价金属化合物负载型催化剂，高价金属的重量含量为2％～10％。高价金属为锑、钽、铌、钛、锆、钼、钒或锡，载体为活性炭、氧化铝、三氧化二铬、氟化铝或氟化镁。本发明可以高收率地合成HCFC-1233zd，HCFC-1233zd的收率可达到98％。