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公开(公告)号：CN108014827A
公开(公告)日：2018-05-11
申请号：CN201711321346.1
申请日：2017-12-12
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种高比表面纳米氟氧铬催化剂的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铬与氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟氧铬的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铬源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得高比表面纳米氟氧铬催化剂。
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公开(公告)号：CN107954833A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711297041.1
申请日：2017-12-08
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法，该方法以金属酞菁复合物为催化剂，在溶剂和氧化剂存在条件下，一步法催化氧化1,1,1,2,2-五氟丙烷制备2,2,3,3,3-五氟丙醇，其中，1,1,1,2,2-五氟丙烷：催化剂：溶剂：氧化剂质量比为1：0.01～0.1：0.5～2：0.05～0.5，本发明的制备2,2,3,3,3-五氟丙醇的方法具有反应步骤少、操作简单、原料廉价易得、收率高、反应条件温和的优点。
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公开(公告)号：CN107954826A
公开(公告)日：2018-04-24
申请号：CN201711247649.3
申请日：2017-12-01
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/383 , C07C17/386 , C07C21/18
CPC classification number: C07C17/383 , C07C17/386 , C07C21/18
Abstract: 本发明提供了一种反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的精制方法。该方法使用烃类化合物为萃取剂，通过萃取精馏除去反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯粗品中的杂质顺式-1,3,3,3-四氟丙烯。本发明提供一种连续高效的反式-1-氯3,3,3-三氟丙烯精制方法。
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公开(公告)号：CN107759439A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201711006544.9
申请日：2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/087 , C07C19/10
CPC classification number: C07C17/087 , C07C19/10
Abstract: 本发明公开了一种氢氟化2-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，该方法包括：(1)使2-氯-3,3,3-三氟丙烯和氟化氢在高径比为3:1～15:1的含氟聚合物衬里的反应器内发生氢氟化反应生成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷；(2)在反应器液相进料口引入沸点低于-40℃的对氟化氢化学惰性的物质；(3)反应器内置由含氟聚合物加工的螺旋管式换热器，加热媒介是沸点在10℃～200℃的含氟烃类化合物。本发明提供了氢氟化2-氯-3,3,3-三氟丙烯用反应器的形式、加热方式和强化传质方式。
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公开(公告)号：CN107652160A
公开(公告)日：2018-02-02
申请号：CN201711006541.5
申请日：2017-10-25
Applicant: 西安近代化学研究所
CPC classification number: C07C17/25 , C07B2200/09 , C07C17/206 , C07C19/10 , C07C21/18
Abstract: 本发明公开了一种制备反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法，该方法以碱性化合物与金属卤化物为复合催化剂，氟化氢和1,1,1,3,3-五氯丙烷液相氟化合成反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯，其中金属卤化物为TiCl4、SnCl4、TiF4或SnF4，碱性化合物为碱金属卤化物、有机胺、醚类或砜类，碱性化合物与金属卤化物的摩尔比为1:0.3～3。本发明的制备反式-1-氯-3,3,3-三氟丙烯的方法具有反应选择性高、反应条件温和的优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN105481636B
公开(公告)日：2017-09-08
申请号：CN201510765891.4
申请日：2015-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明提供一种合成1,1,1,2,2‑五氟丙烷的方法。该方法以氟化氢与2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷为原料，在金属卤化物的催化下，液相氟化合成1,1,1,2,2‑五氟丙烷，反应温度为50℃～180℃，2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷与HF的摩尔比为0.01～1:1，2‑氯‑1,1,1,2‑四氟丙烷的投料量与金属卤化物的摩尔比为0.1～5:1，其中金属卤化物为SbCl5、SbF5、SbCl3F2、SbCl2F3、NbCl5、TaCl5、NbF5或TaF5。本发明反应条件温和，产物选择性高，具有良好的工业化应用前景。本发明用于1,1,1,2,2‑五氟丙烷的合成。
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公开(公告)号：CN105218297B
公开(公告)日：2017-08-08
申请号：CN201510770741.2
申请日：2015-11-11
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C17/278 , C07C19/01
Abstract: 本发明公开了一种调聚制备多卤代烃的方法。该方法在调聚催化剂存在下，氯代烃R1R2CCl2与烯烃CH2＝CR3R4调聚反应制备多卤代烃，反应温度为25～100℃，反应时间为0.5～10h；调聚催化剂由主催化剂、助催化剂和有机活化剂组成，其中主催化剂为卤代铜盐或卤代铁盐，助催化剂为磷酸烷基酯、亚磷酸烷基酯或有机叔胺，有机活化剂为偶氮二异丁腈、2,2‑偶氮双(4‑甲氧基‑2,4‑二甲基戊腈)、1,1‑偶氮二环己腈、2,3,4,5,6‑五羟基‑2‑己烯酸‑4‑内酯、2,3,4,5,6‑五羟基乙醛、苯肼或甲氧基苯酚。本发明采用的调聚催化剂具有以均相方式存在于反应体系、反应条件温和、对空气稳定的优点，可用于催化合成许多有价值的多卤代烃。
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公开(公告)号：CN106684348A
公开(公告)日：2017-05-17
申请号：CN201611178343.2
申请日：2016-12-19
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种纳米氟化铁基复合材料的制备方法。是为了解决现有制备方法中存在原料成本高、合成工艺复杂、氟化铁与碳、氧元素难于均匀混合、晶粒尺寸无法有效调控等问题。本发明的纳米晶氟化铁的制备方法包括以下步骤：(1)制备含铁源前驱体、多元醇溶剂和络合剂组分的溶液，在30～80℃下回流；(2)将氟化试剂加到(1)得到的溶液进行氟化，在140～200℃下回流搅拌获得悬浊液；(3)将悬浊液在100～160℃下老化、洗涤、过滤得到固体，最后在200℃～350℃下焙烧制得纳米氟化铁。
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公开(公告)号：CN105669399A
公开(公告)日：2016-06-15
申请号：CN201610227893.2
申请日：2016-04-13
Applicant: 西安近代化学研究所
Abstract: 本发明公开了一种3，3，3-三氟丙醛的制备方法，该方法在三口烧瓶中加入1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷(CF3CH2CH(OR)2)、乙酸和催化剂，升温至90℃～140℃，搅拌下反应2h～8h。其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷CF3CH2CH(OR)2中R为CH3，C2H5C3H7，C4H9，C5H11，C6H13，C7H15，C8H17，C9H19，C10H21；所用催化剂为硫酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲基磺酸、三氟乙酸；其中1，1-二烷氧基-3，3，3-三氟丙烷：乙酸：催化剂的摩尔比为1：2～2.5：0.1～0.6。
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公开(公告)号：CN104140355B
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201410387164.4
申请日：2014-08-07
Applicant: 西安近代化学研究所
IPC: C07C19/10 , C07C17/087
Abstract: 本发明公开了一种合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的方法，该方法以2-氯-3,3,3-三氟丙烯为原料，包括以下步骤：以五氟化锑和氟化盐为催化剂，2-氯-3,3,3-三氟丙烯与氟化氢液相氟化合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷；其中五氟化锑与氟化盐的摩尔比为1:0.1～3，2-氯-3,3,3-三氟丙烯与HF的摩尔比为1:1～15，反应温度为25℃～60℃。本发明中的合成2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的方法具有反应温度低，反应选择性高，反应过程无需通入氯气，催化剂使用寿命长等优点。本发明用于2-氯-1,1,1,2-四氟丙烷的合成。
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