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公开(公告)号：CN100460393C
公开(公告)日：2009-02-11
申请号：CN200610154713.9
申请日：2006-11-21
Applicant: 浙江大学 , 浙江上虞三和医药化工有限公司
IPC: C07D213/12 , C07D213/06
Abstract: 本发明公开的2，3-二甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：制备含有酸度调节剂的磷酸铵复合第五周期过渡金属氯化物的复合物为催化剂，以丙烯醇、丁酮和氨气为原料，在固定床催化反应器中，于250～400℃，进行催化成环反应生成目标粗产物，粗产物经饱和氯化钠洗涤，分去水层，然后精馏得2，3-二甲基吡啶。本发明中催化剂经活化再生，可以循环使用。该方法操作简便，对设备要求低，主、副产品易分离，色泽好，纯度高，收率可达35%以上。
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公开(公告)号：CN100376574C
公开(公告)日：2008-03-26
申请号：CN200610051971.4
申请日：2006-06-14
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开的泰妥拉唑的制备方法，依次包括如下步骤：以2，3，5-三甲基-4-硝基吡啶氮氧化物为原料，在酸酐存在下重排、水解得2-羟甲基-3，5-二甲基-4-硝基吡啶，与氯化试剂反应制得2-氯甲基-3，5-二甲基-4-硝基吡啶，然后与2-巯基-5-甲氧基咪唑并[4，5-b]吡啶缩合得2-(3，5-二甲基-4-硝基吡啶-2-基甲硫基)-5-甲氧基咪唑并[4，5-b]吡啶，再与甲醇钠反应取代硝基得2-(3，5-二甲基-4-甲氧基吡啶-2-基甲硫基)-5-甲氧基咪唑并[4，5-b]吡啶，最后，以有机酸为溶剂，以过酸为氧化剂氧化硫醚制得泰妥拉唑。采用本发明制备泰妥拉唑操作简单，原料易得，收率较高，产品纯度好。
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公开(公告)号：CN1861600A
公开(公告)日：2006-11-15
申请号：CN200610051971.4
申请日：2006-06-14
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/04
Abstract: 本发明公开的泰妥拉唑的制备方法，依次包括如下步骤：以2，3，5－三甲基－4－硝基吡啶氮氧化物为原料，在酸酐存在下重排、水解得2－羟甲基－3，5－二甲基－4－硝基吡啶，与氯化试剂反应制得2－氯甲基－3，5－二甲基－4－硝基吡啶，然后与2－巯基－5－甲氧基咪唑并[4，5－b]吡啶缩合得2－(3，5－二甲基－4－硝基吡啶－2－基甲硫基)－5－甲氧基咪唑并[4，5－b]吡啶，再与甲醇钠反应取代硝基得2－(3，5－二甲基－4－甲氧基吡啶－2－基甲硫基)－5－甲氧基咪唑并[4，5－b]吡啶，最后，以有机酸为溶剂，以过酸为氧化剂氧化硫醚制得泰妥拉唑。采用本发明制备泰妥拉唑操作简单，原料易得，收率较高，产品纯度好。
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公开(公告)号：CN1730481A
公开(公告)日：2006-02-08
申请号：CN200510060249.2
申请日：2005-08-02
Applicant: 浙江大学
IPC: C07D471/04 , C07D209/04 , C07D213/36
Abstract: 本发明公开的5－氮杂吲哚的制备方法，依次包括如下步骤：首先以3－甲基－4－硝基吡啶氮氧化物和N，N－二烷基甲酰胺二烷缩醛为原料，于100～150℃，反应1～2小时，冷冻结晶制得3－二烷胺乙烯基－4－硝基吡啶氮氧化物，然后在0℃～室温，用含钯催化剂与供氢体将硝基还原成氨基，再以雷尼镍与供氢体为还原剂，于40～80℃脱氧、成环制得5－氮杂吲哚。采用本发明制备5－氮杂吲哚反应条件温和、收率高，催化剂易于回收循环使用，且产品质量稳定、纯度高。
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公开(公告)号：CN119350145A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411453267.6
申请日：2024-10-17
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于微通道反应器连续化合生成柠檬醛的方法。本发明利用超细改性金属负载型催化剂，在微通道反应器中实现由缩醛到柠檬醛的高效连续合成。所述裂解及两步重排反应均在微通道反应器中进行。所述的超细改性金属催化剂中的金属元素包括铁、钠、钾、铝、镁、铜、锌、钛、金、铂、钯、镍、铑、锇、钌、钒、钴、铬、钼等常见金属或过渡金属中的一种或多种，粒径不高于0.1μm，载体为纳米级材料。本发明能大大缩短现有工艺的反应时间和工序，将复杂的多步工艺缩减为一个反应器内的连续化反应，并能够快速大量的得到高纯度的柠檬醛。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN119350144A
公开(公告)日：2025-01-24
申请号：CN202411453265.7
申请日：2024-10-17
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种基于一锅法连续化高效合成柠檬醛的方法。本发明利用金属负载型催化剂，在一个反应容器中实现由缩醛到柠檬醛的高效合成。其中用到的金属负载型催化剂的制备实现，需通过浸渍法或者共沉淀法，将铁、钠、钾、铝、镁、铜、锌、钛、金、铂、钯、镍、铑、锇、钌、钒、钴、铬、钼等常见金属或过渡金属中的一种或多种负载到氧化铝、氧化镁、陶瓷、硅藻土、或者分子筛载体中。本发明反应原料为缩醛，且裂解及重排反应均在一个反应容器中进行。本发明将复杂的多步工艺缩减为一锅连续化反应，减少了精馏裂解中间体的过程，时间缩短50％以上，并能够快速大量的得到高纯度的柠檬醛。
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公开(公告)号：CN115739050A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211550486.7
申请日：2022-12-05
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明公开了一种交联琼脂糖微球的制备方法，该方法以短链烷烃二卤代物、短链二酸以及环酸酐类物质为交联剂，先交联后乳化成球，大幅度提高了交联琼脂糖微球的制备效率。该交联剂具有高反应活性基团并且两端均可与琼脂糖分子上的羟基发生反应，同时可在较高温度即60～90℃下进行交联反应，使交联周期大幅度缩短。该制备方法制备得的微球粒径分布稳定，流速可达到800～900cm/h，适用于各类蛋白质、酶以及多肽的分离纯化，具有良好的应用价值。
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公开(公告)号：CN113426474B
公开(公告)日：2022-05-03
申请号：CN202110586814.8
申请日：2021-05-27
Applicant: 浙江大学衢州研究院
Abstract: 本发明涉及烷基蒽化合物的领域，具体涉及一种硼酸改性的铁锆择形催化剂及其制备方法和应用。本发明提供催化剂包括载体以及负载在载体上的金属/非金属元素，所述金属元素包括预选经过柠檬酸处理的铁和锆，以氧化物计，铁和锆的重量比为0.05～0.4:1；所述非金属元素为硼酸，其改性浓度为0.5～1.5mol/L。本发明以硼酸为氧化硼前驱体，采用回流及煅烧的方式将氧化硼均匀负载于柠檬酸处理得到的高分散铁锆负载型催化剂表面。本发明所得催化剂对蒽烷基化生成2‑叔戊基蒽有很好的择形催化效果，不仅制备方法简单，且在温和条件下催化性能稳定，可循环使用，因此具有显著的工业应用价值。
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公开(公告)号：CN112973790B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202110163184.3
申请日：2021-02-05
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明公开了一种锆基烷基化催化剂及其制备方法和应用，该催化剂的制备方法如下：(1)将锆盐、改性剂分散于水中，搅拌，然后加入载体，并在室温磁力下搅拌，蒸去多余水分，干燥后得到复合物改性前驱体。(2)将步骤(1)制备的复合物改性前驱体经研磨、煅烧、退火得到复合改性的锆基烷基化催化剂。本发明提供的锆基催化剂活性高，且对目标产物2‑叔戊基蒽具有较高的选择性，此外催化性能稳定，又具有较优异的循环再生性，适合工业生产中推广。
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公开(公告)号：CN112973778B
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202110164313.0
申请日：2021-02-05
Applicant: 浙江大学
Abstract: 本发明涉及制备2‑烷基蒽的领域，公开了一种高选择性铁锆双金属负载型催化剂及其制备方法和应用，该催化剂包括载体以及负载在载体上的金属元素，所述金属元素包括铁和锆，以氧化物计，铁和锆的重量比为0.04～0.5:1。将所得烷基化催化剂、相应溶剂与蒽和烷基化试剂在高压釜中接触，室温混合均匀后，加压至0～3MPa,在130～200℃下反应2～24h,得到2‑叔戊基蒽。本发明提供的铁锆双金属负载型催化剂催化性能稳定，且对目标产物2‑叔戊基蒽具有较高的选择性，使得蒽直接烷基化制备2‑叔戊基蒽的反应条件温和。
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