公开(公告)号：CN115746052B

公开(公告)日：2024-10-15

申请号：CN202211476285.7

申请日：2022-11-23

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  郭豪 ,  包俸川 ,  彭春雪 ,  刘三六 ,  胡波 ,  黄丹丹 ,  谢盛燕

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明提供了一种烷基酯法草甘膦水解的工艺，将草甘膦缩合液按一定的比例分为缩合液A与缩合液B两批次；向缩合液A中加入一定量的盐酸进行酸化水解，得酸解液A，对酸解液A进行常压升温至反应终点温度1，对反应体系进行保温至溶剂脱出速度减缓，视为水解结束；待水解、脱除溶剂结束后，加入缩合液B进行二次水解；缩合液B加料完毕对反应体系进行再次升温，至反应终点温度2后进行保温反应，反应完成后加结晶水，添加液碱调节pH，待晶体出现后进行降温结晶，过滤洗涤、干燥得草甘膦产品。提高水解过程中的盐酸利用率，降低液碱消耗，提升草甘膦产品质量，降低碱母液处理量。

公开(公告)号：CN115557636B

公开(公告)日：2024-09-10

申请号：CN202211228693.0

申请日：2022-10-09

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  胡付超 ,  彭春雪 ,  覃立忠 ,  刘三六 ,  黄文博 ,  贺雨莎 ,  邓珅钏 ,  王玉婷 ,  张果 ,  张萌 ,  王娇娇 ,  成传祥 ,  郑文涛 ,  张文彬 ,  万义昭

IPC分类号： C02F9/00 ,  C02F1/26 ,  C02F1/66 ,  C02F1/42 ,  C02F1/04 ,  C02F101/34 ,  C02F103/36

摘要： 本发明公开了一种2，4‑滴缩合母液含酚废水的处理方法，利用这种方法能实现2，4‑滴缩合母液挥发酚的去除，上述去除技术包括如下步骤：（1）2，4‑滴缩合母液升温至40‑60℃；（2）将上述升温后的2，4‑滴缩合母液pH值调整至1‑5；（3）加入萃取液进行萃取；（4）加入反萃取液进行反萃取；（5）萃余相进入大孔树脂层析柱进行吸附处理。本发明的转化技术能够实现在高温常压下2，4‑滴缩合母液含酚废水中高浓度挥发酚的去除和回用，使得挥发酚的去除率达到99%以上。该技术成功地实现了2，4‑滴缩合母液的循环化利用，有效解决目前母液处理难度大、资源化程度低等“卡脖子”问题。

公开(公告)号：CN118575824A

公开(公告)日：2024-09-03

申请号：CN202410590671.1

申请日：2024-05-13

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 刘江钰 ,  甘甜 ,  田义群 ,  彭春雪 ,  胡付超 ,  陶茂胜 ,  陈志明

IPC分类号： A01N57/20 ,  A01N39/04 ,  A01N37/48 ,  A01N25/30 ,  A01N25/12 ,  A01N25/22 ,  A01P13/00 ,  C05B7/00 ,  C05G3/60 ,  C05G5/12

摘要： 本发明公开了一种草甘膦、2甲4氯、乙羧氟草醚复配可溶粒剂及制备方法，乙羧氟草醚加热至熔融，然后加入乳化剂并搅拌，得到乙羧氟草醚与乳化剂的混合物；将草甘膦铵盐、2甲4氯、增效剂和无机盐混合并粉碎，得到粉体；然后将乙羧氟草醚与乳化剂的混合物加入粉体并混匀，粉碎后加入适量的乙醇进行挤压造粒，烘干后封装，即可得草甘膦·2甲·乙羧氟草醚可溶粒剂。本发明制备得到的草甘膦·2甲·乙羧氟草醚可溶粒剂产品质量稳定，加工过程中严格控制水分并加入抗氧化剂使得热储稳定性较市售同类产品明显提升，且适配的乳化剂对不溶于水的乙羧氟草醚起到了增溶效果，兑水稀释后溶液均一透明有淡蓝色荧光。

公开(公告)号：CN118388532A

公开(公告)日：2024-07-26

申请号：CN202410457052.5

申请日：2024-04-16

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 程亚利 ,  田义群 ,  覃立忠 ,  曹杰 ,  彭春雪 ,  张锐 ,  胡付超 ,  郑松林 ,  包俸川 ,  张子和 ,  钟嫄 ,  谢盛燕 ,  李晓晴 ,  江逸帆 ,  胡波 ,  唐志刚 ,  蔡林 ,  王喜鹏 ,  万威 ,  郭子杰

IPC分类号： C07F9/38 ,  C07C227/18 ,  C07C229/12 ,  C07F9/40

摘要： 本发明公开了一种草甘膦制备方法，甲醛、甘氨酸、三乙胺发生加成反应，反应液采用二氧化碳萃取方法进行选择性分离，得到萃取相和萃余相，萃取相与亚磷酸二甲酯、盐酸经缩合水解得到草甘膦，经冷却结晶析出草甘膦，洗涤烘干得成品。本方法得到的草甘膦原药杂质低、纯度高。

公开(公告)号：CN118311164A

公开(公告)日：2024-07-09

申请号：CN202410328919.7

申请日：2024-03-21

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  胡付超 ,  王玉婷 ,  邓珅钏 ,  吴海燕 ,  付永华 ,  万义昭 ,  张果 ,  张萌 ,  彭钰婕

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/34 ,  G01N30/86 ,  G01N30/04

摘要： 本发明公开了一种同时检测4‑氯‑2‑甲基苯酚和邻苯酚含量的方法，分别配制4‑氯‑2‑甲基苯酚和邻苯酚的待测标准溶液，通过液相色谱检测建立以溶液溶度为横坐标，以色谱峰面积为纵坐标的标准曲线，然后将含有4‑氯‑2‑甲基苯酚和邻苯酚的样品溶解、稀释，快速注入液相色谱中，得到色谱峰面积，再带入标准曲线中计算样品中4‑氯‑2‑甲基苯酚和邻苯酚的含量。本发明采用液相色谱的方法，安全、快速、准确的检测4‑氯‑2‑甲基苯酚和邻苯酚的含量，为4‑氯‑2甲基苯氧乙酸生产工艺参数的调整与产品质量管控提供及时准确的数据指导。

公开(公告)号：CN117902971A

公开(公告)日：2024-04-19

申请号：CN202311712516.4

申请日：2023-12-13

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 邓珅钏 ,  田义群 ,  胡付超 ,  彭春雪 ,  贺雨莎 ,  王玉婷

IPC分类号： C07C51/02 ,  C07C59/70 ,  B01J29/48

摘要： 本发明公开了复合分子筛ZSM‑5催化合成2,4‑二氯苯氧乙酸及套用减水工艺的制备方法，在碱性条件下、复合分子筛催化剂催化下2,4‑二氯苯酚与氯乙酸钠溶液反应，缩合得到2,4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品；随后水解、盐酸酸化，得到2,4‑二氯苯氧乙酸产品。工艺在获得2,4‑二氯苯氧乙酸减少能耗，缩短反应时间，减少生产成本，同时提高产品的转化率和收率，产品的颜色有所改善。酸化反应溶解新一批次2,4‑二氯苯氧乙酸钠盐粗品时采用上一批次2,4‑二氯苯氧乙酸洗涤水充当溶剂反应液，最终产品第1次水洗时套用上一批次洗涤水，依次循环使用。减少了水的用量，降低废水处理成本，提高产品的转化率和收率，产品纯度高，工艺简单，条件温和，过程原料可循环利用。

公开(公告)号：CN117723643A

公开(公告)日：2024-03-19

申请号：CN202311514013.6

申请日：2023-11-14

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  钟嫄 ,  胡波 ,  谢盛燕 ,  包俸川 ,  郭豪 ,  刘玉

IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/89

摘要： 本发明提供了一种采用液相色谱测定草甘膦酸解液中草甘膦含量的方法，包括以下步骤：S1、取草甘膦标准样品用水进行溶解和稀释，配制具有浓度梯度的标准样品溶液；S2、将草甘膦酸解液用水溶解，并稀释定容得到待测样品溶液；S3、将S1中的标准样品溶液经滤膜过滤后进行进样检测，样品溶液经过液相色谱仪的色谱柱后接入衍生化试剂混合，经衍生化管道输入紫外检测器进行检测，建立草甘膦标样的色谱图，得到不同浓度的草甘膦标样的峰面积，并拟合标准曲线；S4、将待测样品溶液采用S3中的步骤进行检测，根据S3中拟合的曲线计算草甘膦酸解液中的草甘膦的含量。本发明可快速准确地检测草甘膦酸解液中草甘膦的含量。

公开(公告)号：CN115590032B

公开(公告)日：2024-03-12

申请号：CN202211132457.9

申请日：2022-09-17

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  向兰香 ,  彭春雪 ,  刘三六 ,  陈志明 ,  王淦骏 ,  张萌

IPC分类号： A01N57/20 ,  A01N25/02 ,  A01P13/00

摘要： 本发明专利提供一种利用草甘膦低质料制备草甘膦水剂的方法，先将草甘膦低质料和水投入反应釜内，开启搅拌，边搅拌边滴加氨水，控制反应温度为40‑60℃，待氨水滴加完毕后，在50‑60℃条件下继续搅拌，直至反应釜内低质料完全溶解，反应结束后将pH控制在5.0‑6.0之间，并将中和液通过过滤去除低质料中的机械粉尘、细沙泥土等杂质，将所得滤液投入配制釜，加入澄清剂搅拌均匀后静置沉淀，取上清液检测草甘膦含量，加入增效剂、稳定剂和水搅拌均匀配制成草甘膦水剂。本发明能够将低质料充分回收利用，有效解决低质料堆积问题，制备的产品质量稳定。在相同的有效成分用量下，除草效果优良，与市售产品无明显差异。

公开(公告)号：CN117623872A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311293148.4

申请日：2023-10-08

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 胡付超 ,  田义群 ,  覃立忠 ,  胡波 ,  邓珅钏 ,  王玉婷 ,  彭春雪 ,  夏志华 ,  高才明

IPC分类号： C07C37/62 ,  C07C39/28 ,  C07C51/367 ,  C07C59/70

摘要： 本发明公开了一种2甲4氯的合成方法，以邻甲酚为原料，使用简单易得氯化试剂，少量使用廉价易得的催化剂，通过二者的协同作用，极大的提高了氯化反应的转化率和选择性，得到4‑氯邻甲酚，4‑氯邻甲酚钠与氯乙酸钠在碱性条件下，通过催化剂的协同催化作用，发生醚化反应得2甲4氯钠盐，最后再通过酸化得到2甲4氯。本发明使用廉价易得的氯化试剂作为氯源，提高了氯化反应转化率，避免了4，6‑二氯邻甲酚化合物的合成，通过三种催化剂的协同作用，将2甲4氯的合成收率（以邻甲酚计）提高了10‑15%，大幅度降低了“三废”和生产成本，易于实现工业化生产，有较高的实用价值。

公开(公告)号：CN117598293A

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202311366881.4

申请日：2023-10-20

申请人： 湖北泰盛化工有限公司

发明人： 田义群 ,  甘甜 ,  陶茂胜 ,  陈志明 ,  向兰香 ,  高亚强 ,  王淦骏

IPC分类号： A01N25/02 ,  A01N25/30 ,  A01N57/20 ,  A01N39/04 ,  A01P13/00

摘要： 本发明提供一种滴酸·草甘膦可溶液剂助剂，用于提高滴酸·草甘膦可溶液剂的速效性、广谱性等，增加2,4‑D的溶解性同时也增加草甘膦和2,4‑D的利用率。具体配方为辛酰胺丙基二甲胺5%‑12%，癸酰胺丙基二甲胺17%‑27%，月桂酰胺丙基二甲胺20%‑25%，十四酰胺丙基二甲胺1%‑3%，棕榈酰胺丙基二甲胺3%‑5%，硬脂酰胺丙基二甲胺2%‑4%，软水29%‑39%。将此助剂用于滴酸·草甘膦可溶液剂生产，添加量8%。其能将2,4‑D盐完全溶解，和草甘膦铵盐进行复配后，该复合除草剂具有良好的除草效果和速效性，且该复合除草剂低温稳定性、持久起泡性均得到了进一步提升。