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    一种农药用砜吡草唑中间体合成方法
    1.
    发明公开
    一种农药用砜吡草唑中间体合成方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118026937A

    公开(公告)日：2024-05-14

    申请号：CN202311538190.8

    申请日：2023-11-14

    申请人： 湖北泰盛化工有限公司

    发明人： 田义群 ,  李忠 ,  彭春雪 ,  郑松林 ,  胡付超 ,  刘玉 ,  汪倩

    IPC分类号： C07D231/20

    摘要： 本发明属于农药合成技术领域，具体涉及一种砜吡草唑中间体羟基吡唑的合成方法。该方法以三氟乙酰乙酸乙酯和甲基肼硫酸盐为原料，经过加热保温反应，后处理经过滤，减压蒸馏、加水结晶、过滤、干燥即可得砜吡草唑关键中间体羟基吡唑。本发明提供一种砜吡草唑中间体的合成方法，该方法使用甲基肼硫酸盐代替40%甲基肼水溶液，避免了40%甲基肼水溶液的剧毒、易燃、腐蚀性等危险特性，而且甲基肼硫酸盐运输安全，使用过程中不存在安全隐患，反应条件温和，方法简单可行，适合大批量生产。

    采用液相色谱测定草甘膦酸解液中草甘膦含量的方法
    3.
    发明公开
    采用液相色谱测定草甘膦酸解液中草甘膦含量的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN117723643A

    公开(公告)日：2024-03-19

    申请号：CN202311514013.6

    申请日：2023-11-14

    申请人： 湖北泰盛化工有限公司

    发明人： 田义群 ,  钟嫄 ,  胡波 ,  谢盛燕 ,  包俸川 ,  郭豪 ,  刘玉

    IPC分类号： G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/74 ,  G01N30/86 ,  G01N30/89

    摘要： 本发明提供了一种采用液相色谱测定草甘膦酸解液中草甘膦含量的方法，包括以下步骤：S1、取草甘膦标准样品用水进行溶解和稀释，配制具有浓度梯度的标准样品溶液；S2、将草甘膦酸解液用水溶解，并稀释定容得到待测样品溶液；S3、将S1中的标准样品溶液经滤膜过滤后进行进样检测，样品溶液经过液相色谱仪的色谱柱后接入衍生化试剂混合，经衍生化管道输入紫外检测器进行检测，建立草甘膦标样的色谱图，得到不同浓度的草甘膦标样的峰面积，并拟合标准曲线；S4、将待测样品溶液采用S3中的步骤进行检测，根据S3中拟合的曲线计算草甘膦酸解液中的草甘膦的含量。本发明可快速准确地检测草甘膦酸解液中草甘膦的含量。

    一种高压超临界二氧化碳萃取草甘膦母液中草甘膦的方法
    4.
    发明公开
    一种高压超临界二氧化碳萃取草甘膦母液中草甘膦的方法 审中-实审

    公开(公告)号：CN118702725A

    公开(公告)日：2024-09-27

    申请号：CN202410754849.1

    申请日：2024-06-12

    申请人： 湖北泰盛化工有限公司

    发明人： 田义群 ,  钟嫄 ,  胡波 ,  谢盛燕 ,  刘玉

    IPC分类号： C07F9/38

    摘要： 本发明提供一种高压超临界二氧化碳萃取草甘膦母液中草甘膦的方法，草甘膦母液经泵入二氧化碳后，在高压条件下进行超临界二氧化碳萃取，实现草甘膦从草甘膦母液中分离出来。草甘膦母液泵入二氧化碳前调节pH值至2‑6，所述pH调节剂包括碱金属的氢氧化物。本发明通过超临界二氧化碳萃取提高了母液中草甘膦的提取率，方法操作简便、溶剂用量少、易于分离、生产工艺环境污染小，适用于工业生产，能够有效提取出母液中的草甘膦，所得产品纯度高，经降温结晶后直接得到草甘膦晶体。与传统萃取技术相比，本发明方法采用高压超临界二氧化碳萃取技术，提高了萃取物萃取的极性范围，降低了操作温度，缩短了萃取时间，提高了萃取效率。