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公开(公告)号:CN114230444B
公开(公告)日:2024-09-06
申请号:CN202111539727.3
申请日:2021-12-16
申请人: 大连盐化集团有限公司
摘要: 本发明涉及一种三溴苯酚的制备方法,属于化学合成领域。一种三溴苯酚的制备方法,将氯化溴的卤代烷烃溶液滴加入苯酚的卤代烷烃溶液中,反应体系温度控制不高于30℃反应,反应产物中含有三溴苯酚和氯化氢,分离副产物氯化氢,得含有三溴苯酚的反应液,从反应液中分离三溴苯酚,其中,所述氯化溴的卤代烷烃溶液中氯化溴的质量浓度为25%~60%;所述苯酚的卤代烷烃溶液中苯酚的质量浓度为5~10%。本发明易于工业化生产,环境友好、三废产量小,且生产效率高、产品质量好,产品收率高于96%,三溴苯酚产品纯度99%。
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公开(公告)号:CN117920070B
公开(公告)日:2024-08-27
申请号:CN202410272175.1
申请日:2024-03-11
申请人: 安徽兴隆化工有限公司
摘要: 本发明公开了一种4‑氯‑2‑甲基苯酚生产系统,包括反应釜和精馏塔,所述反应釜的内部转动安装有中空转轴,反应釜的顶端中空转轴设有旋转驱动机构,中空转轴内部中空,中空转轴的顶端通过旋转连接头A连接有进料管,中空转轴的外部通过连接机构连接有多个搅拌器,搅拌器与中空转轴连通,且搅拌器上开设有多个出料孔,所述中空转轴的外部通过抱箍固定有连接插座。本发明能够在搅拌的同时均匀的将硫酰氯投放至反应釜内,反应釜内部物料分布更加均匀,能够降低副反应的产生,降低原材料的损耗,能够减少工艺参数的波动,人员操作简单,工艺过程更易控制,大大增加了化学反应的效率。
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公开(公告)号:CN115583869B
公开(公告)日:2024-04-23
申请号:CN202211107899.8
申请日:2022-09-13
申请人: 安徽海华科技集团有限公司
IPC分类号: C07C37/62 , C07C39/28 , B01J27/122 , B01J23/72 , B01J31/04 , B01J27/232 , B01J27/25 , B01J31/02 , B01J27/055 , B01J31/28 , B01J31/30
摘要: 本发明公开了一种酚类化合物选择性氧化氯化方法,以过渡金属盐为催化剂,有机酸为助催化剂,采用超微氧气鼓泡工艺供氧,盐酸为氯源,在常压、温和条件下、有机溶剂中,实现多种酚类化合物的高活性、高选择性氧化氯化制备氯酚类化合物;所述催化剂为氯化铜、二水氯化铜、醋酸铜、三氟甲磺酸铜、氢氧化铜、碱式碳酸铜、六水硝酸铜、无水硫酸铜、噻吩‑2‑甲酸铜(I)、氯化铁、六水氯化铝、氯化铪、氯化锰中的一种。综上,本发明克服了现有技术的不足,设计合理,提供了一种无有毒气体产生、过程安全、操作简单、低成本、条件温和、反应高效的酚类化合物氧化氯化方法,具有较高的工业使用价值和应用前景。
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公开(公告)号:CN117886675A
公开(公告)日:2024-04-16
申请号:CN202311841220.2
申请日:2023-12-29
申请人: 山东潍坊润丰化工股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种催化氯化合成氯代酚的方法,包括在催化剂存在下、酚在水中与氯气和空气的混合气进行反应得到氯化反应液、氯化反应液经分液然后蒸馏脱水得到氯代酚产品的步骤。本发明以酚为原料,在催化剂作用下与氯气和空气的混合气反应,在获得较高反应选择率的同时,明显的提高了反应速率,经过改进之后不再使用纯氧和浓盐酸,也不再副产大量的含酚盐酸,还极大的提升了产品品质和产品的得率,更适合工业化大生产。
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公开(公告)号:CN117623872A
公开(公告)日:2024-03-01
申请号:CN202311293148.4
申请日:2023-10-08
申请人: 湖北泰盛化工有限公司
IPC分类号: C07C37/62 , C07C39/28 , C07C51/367 , C07C59/70
摘要: 本发明公开了一种2甲4氯的合成方法,以邻甲酚为原料,使用简单易得氯化试剂,少量使用廉价易得的催化剂,通过二者的协同作用,极大的提高了氯化反应的转化率和选择性,得到4‑氯邻甲酚,4‑氯邻甲酚钠与氯乙酸钠在碱性条件下,通过催化剂的协同催化作用,发生醚化反应得2甲4氯钠盐,最后再通过酸化得到2甲4氯。本发明使用廉价易得的氯化试剂作为氯源,提高了氯化反应转化率,避免了4,6‑二氯邻甲酚化合物的合成,通过三种催化剂的协同作用,将2甲4氯的合成收率(以邻甲酚计)提高了10‑15%,大幅度降低了“三废”和生产成本,易于实现工业化生产,有较高的实用价值。
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公开(公告)号:CN116813507A
公开(公告)日:2023-09-29
申请号:CN202310522982.X
申请日:2023-05-10
申请人: 绍兴上虞新银邦生化有限公司
IPC分类号: C07C281/02 , C07C41/16 , C07C43/225 , C07C37/62 , C07C39/367 , C07C39/42 , C07C39/28
摘要: 本申请涉及化学合成的领域,尤其是涉及一种5‑取代基‑2‑烷氧基苯基肼基甲酸酯类化合物的合成方法,其包括S100将反应物A与卤代试剂反应生成产物B;S200将S100中得到的产物B与(R2)2SO4反应生成产物C;S300将反应物F与水合肼反应得到产物D;S400将S200中得到的产物C在催化剂的作用下与S300中得到的产物D反应,得到产物E(5‑取代基‑2‑烷氧基苯基肼基甲酸酯)。本申请具有反应物、卤代试剂以及催化剂的选择范围更广,通过不同反应物的结构修饰使目标产物的种类更多,方便筛选出更多活性优异的化合物,从而应用于杀虫杀菌等新型绿色环保农药领域的效果。
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公开(公告)号:CN114230435B
公开(公告)日:2023-09-12
申请号:CN202111618108.3
申请日:2021-12-27
申请人: 山东博苑医药化学股份有限公司
摘要: 本发明公开了一种八氯萘的制备方法,该方法以2‑萘酚为原料,在溶剂中通氯气进行氯代,通氯完成后通入氮气有效置换残余氯气,再向体系加入氯代试剂继续加热反应,反应结束后,降温析晶,通过过滤分离产品。本发明设计的制备方法具有无副反应、无需催化剂、反应快速、产品含量高无需精制等优点。
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公开(公告)号:CN116283507A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202211632440.X
申请日:2022-12-19
申请人: 山东京博石油化工有限公司
摘要: 本发明提供了一种2‑取代‑4,6‑二溴苯酚的制备方法,包括以下步骤:S1)将式(I)所示的2‑取代苯酚与N‑溴代丁二酰亚胺在极性溶剂中进行反应,得到反应液;S2)将所述反应液蒸发浓缩至有固体析出后,得到浓缩液,然后加入非极性溶剂进行结晶除杂,得到溶液;S3)将所述溶液除去溶剂后,得到2‑取代‑4,6‑二溴苯酚。与现有技术相比,本发明采用温和的溴化试剂,合成方法操作简单,合成条件温和,产物容易分离提纯,且溶剂可以回收循环利用,物耗和能耗低,三废少、绿色环保,适合大规模工业化生产。
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公开(公告)号:CN112250549B
公开(公告)日:2023-05-05
申请号:CN202011186321.7
申请日:2020-10-30
申请人: 浙江金科日化原料有限公司
摘要: 本发明公开了一种3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚的制备方法,以3,5‑二甲基苯酚为原料,在溶剂中,3,5‑二甲基苯酚和氯化剂于10~70℃进行低温均相氯化反应,反应时间为2~4小时,氯化剂:3,5‑二甲基苯酚=1.05~1.1:1的摩尔比,所述氯化剂为硫酰氯;反应结束后,对反应所得物进行精馏,得3,5‑二甲基‑4‑氯苯酚。本发明避免了使用高毒有机溶剂,提升了一次反应底物的转化率。
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公开(公告)号:CN115784996A
公开(公告)日:2023-03-14
申请号:CN202310101248.6
申请日:2023-02-13
申请人: 南京海鲸药业股份有限公司
IPC分类号: C07D233/22 , C07C45/28 , C07C47/565 , C07C37/62 , C07C39/24 , A61K31/4174 , A61P11/02
摘要: 本发明公开一种盐酸羟甲唑啉的合成方法及其应用,S1:在路易斯酸的催化作用下,6‑叔丁基‑2,4‑二甲基苯酚和浓盐酸、多聚甲醛进行氯甲基化反应,生成中间体1;S2:在氧化剂的作用下,中间体1发生氧化反应,生成中间体2;S3:在三苯基磷、锌粉的存在下,中间体2与四卤化碳发生Corey‑Fuchs反应,生成中间体3;S4:中间体3与乙二胺发生环化反应,再进一步与浓盐酸发生成盐反应,生成盐酸羟甲唑啉。本发明合成方法操作简单,条件温和、成品质量高,避免了在合成过程中使用氰化物等剧毒品,安全可靠。
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