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公开(公告)号：CN102190565B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010117653.X
申请日：2010-03-04
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07C43/162 , C07C41/30 , C07C47/225 , C07C45/42 , C07C45/85
Abstract: 本发明提供了维生素A中间体C-14醛及该C-14醛的中间体C-14烯醇醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对C-4膦酸酯在温度-40～30℃条件下进行重排解离反应；(2)然后加入β-环柠檬醛，在碱存在下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下进行Wittig-Homer缩合反应制备得到C-14烯醇醚；(3)在惰性气体保护下，将C-14烯醇醚和酸催化剂、水及均相溶剂混合，在10～35℃温度下搅拌进行水解反应，得到C-14醛。本发明方法工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102924246A
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201210441619.7
申请日：2012-11-08
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛的制备方法，涉及番茄红素中间体的合成技术领域，其特征在于，包括以下步骤：以4,8-二甲基-3,7-壬二烯-1-醛和丙醛为原料，一步缩合反应即可生成番茄红素的关键中间体2,6,10-三甲基-2,5,9-十一烷三烯-1-醛，工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值；特别是催化剂可以在反应结束后进行简单的分层即可回收套用。
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公开(公告)号：CN101781182B
公开(公告)日：2012-09-05
申请号：CN201010039762.4
申请日：2010-01-15
Applicant: 绍兴文理学院
Abstract: 本发明公开了一种联合制备β-紫罗兰酮的制备方法，属于有机中间体的合成技术领域。包含以下步骤：在反应瓶中，加入α-环柠檬醛、β-环柠檬醛和丙酮，以及氢氧化钠水溶液，在氮气保护下搅拌反应，气相色谱跟踪反应进程，当反应结束后加入酸中和，常压回收丙酮后，减压精馏收集85-89℃/1mmHg馏分，得产品。本发明提供了一种全新的β-紫罗兰酮制备方法，本发明以简单易制备的工业原料α-环柠檬醛与丙酮缩合，可以直接制备β-紫罗兰酮，这改变了现有β-紫罗兰酮制备方法的传统思路；且具有操作简便，条件温和，收率高等优点，具有非常重要的工业化价值。
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公开(公告)号：CN102617639A
公开(公告)日：2012-08-01
申请号：CN201210046162.X
申请日：2012-02-27
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC classification number: Y02P30/42
Abstract: 目前的一种番茄红素合成方法中，其所使用的一种原料来源困难，合成难度也较大，较难应用于工业化生产。本发明提供了一种番茄红素中间体3，7-二甲基-1，6-辛二烯-1-膦酸二烷基酯，其制备方法如下：在惰性气体保护下，在碱存在下，2，6-二甲基-5-庚烯醛与亚甲基二膦酸四烷基酯在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中，进行缩合反应制备得到3，7-二甲基-1，6-辛二烯-1-膦酸二烷基酯。本发明番茄红素中间体的工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102249871A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110157489.X
申请日：2011-06-13
IPC: C07C43/303 , C07C41/48 , C07C11/21 , C07C1/34
CPC classification number: C07C41/48 , C07C43/303
Abstract: 本发明涉及番茄红素的重要中间体26,10-三甲基-1,1-二烷氧基-3,5,9-十一烷三烯的制备方法。现有的一种合成方法中，其所使用的原料4-甲基-5,5-二烷氧基-1-戊烯-1-膦酸二烷基酯来源困难，合成难度也都较大，且得到的目标产物为几种顺反异构体的混合物。本发明先在惰性气体保护下，在有机溶剂及碱存在下对C10膦酸酯在-40～30℃温度条件下进行解离反应；解离完毕后，加入C4缩醛，在有机溶剂及碱存在下，在-40～30℃温度条件下进行Wittig-Horner缩合反应。本发明制得的目标产物C14醛缩醛为全反式，工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101654443B
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN200910153012.7
申请日：2009-09-25
Applicant: 扬州市普林斯化工有限公司 , 绍兴文理学院 , 浙江化工科技集团有限公司
IPC: C07D277/76
Abstract: 本发明公开了一种合成药物的重要中间体2，2’-二苯并噻唑基砜的制备方法。目前原料2，2’-二苯并噻唑基硫利用氧化反应制备2，2’-二苯并噻唑基砜时，存在收率低，污染重等问题。本发明采用的技术方案为：2，2’-二苯并噻唑基砜的制备方法，以S-甲酰基-2-氨基苯硫酚为原料，在惰性溶剂存在下与卤代磺酰类化合物反应，得到目标产物2，2’-二苯并噻唑基砜。本发明的反应原料S-甲酰基-2-氨基苯硫酚易制备，成本低，反应体系温和，副反应少，产品的含量和收率高，反应产生的污染物少。
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公开(公告)号：CN101973996A
公开(公告)日：2011-02-16
申请号：CN201010298091.3
申请日：2010-09-30
Applicant: 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC: C07D487/04 , C07D491/048
Abstract: 目前生物素中间体光学活性内酯的不对称合成方法，酰亚胺的两个羰基由于具有不同的化学环境而被不对称的还原，在产生目标产物的同时，会不可避免的产生少量的另一非对映异构体，影响产品生物素的含量。本发明提供了一种新的生物素中间体酰亚胺单酯化物及其制备方法与应用，酰亚胺单酯化物的制备步骤如下：先将酰亚胺、催化剂4-二甲氨基吡啶和缚酸剂加入反应器中，接着加入溶剂，在20-40℃下滴加烷基酰氯，反应完全后得到白色固体状的目标产物。本发明通过对酰亚胺的羟基进行简单酯化修饰，使其不对称还原的选择性更好，还原产物酯化胺醇可以不经分离提纯直接进行水解得到光学纯度合格的光学活性内酯，总收率高。
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公开(公告)号：CN101096372B
公开(公告)日：2010-09-29
申请号：CN200710066890.6
申请日：2007-01-24
Applicant: 绍兴文理学院
IPC: C07D495/04
Abstract: 本发明公开了一种硫内酯即(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮的合成工艺，在有机溶剂存在下，使(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-呋喃并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮在五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂体系中进行硫代反应制得(3aS，6aR)-1，3-二苄基-六氢-1H-噻吩并[3，4-d]咪唑-2，4-二酮。本发明采用五硫化二磷和乙酰胺制得的活性硫代试剂与内酯进行硫代反应，原料价廉易得；作为反应原料之一的乙酰胺可以按催化量投料，并作为反应终产物循环到反应中，降低了成本，提高了反应收率。
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公开(公告)号：CN101041631B
公开(公告)日：2010-05-12
申请号：CN200610050013.5
申请日：2006-03-24
Applicant: 浙江医药股份有限公司维生素厂 , 绍兴文理学院
IPC: C07C403/24
Abstract: 本发明是一种利用偶联反应得到β-胡萝卜素的方法。现有方法中，用30％的双氧水进行两分子有机膦盐之间的偶联反应，双氧水价格较贵，生产成本高；反应时容易分解造成爆炸等危险后果，工业生产很不安全。本发明由维生素A衍生物与三苯基膦反应得到的有机膦盐，在次氯酸盐存在下，进行偶联反应后得到β-胡萝卜素，该反应体系中含有水和与水混溶的有机溶剂。本发明的偶联反应在氧化剂次氯酸盐存在下进行，避免了传统工艺中使用双氧水发生爆炸事故，提高了反应安全性，降低了生产成本。
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公开(公告)号：CN101045686A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050061.4
申请日：2006-03-29
Applicant: 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率，所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为：由1－甲酰氧基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应，将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系，反应完后蒸馏回收溶剂，然后过滤将1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的粗品与催化剂分离，回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率，使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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