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公开(公告)号：CN1919825A
公开(公告)日：2007-02-28
申请号：CN200510060576.8
申请日：2005-08-26
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
摘要： 本发明涉及VA乙酸酯的关键中间体的合成方法。现有方法的收率仍不够理想且反应时间长，至少要6小时左右。本发明将由卤化物与乌洛托品加成反应制得的盐，在有机溶剂存在下，进行水解反应后得到五碳醛，其特征在于：水解反应在微波反应器中进行，反应时间≤3小时。本发明在微波下进行水解反应，极大缩短了反应时间，且进一步提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN104592076A
公开(公告)日：2015-05-06
申请号：CN201310527008.9
申请日：2013-10-30
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C403/24
摘要： 本发明提供了一种α-胡萝卜素的制备方法，该制备方法包括：在氮气保护下，有机溶剂中，在碱存在下，3-甲基-5-(2,6,6-三甲基-2-环已烯-1-基)-1,4-戊二烯基膦酸二乙酯（13）在-30～30℃下进行重排反应；然后向步骤（I）的重排反应后的混合物中加入十碳双醛（12）在温度为0-30℃下进行Wittig-Horner缩合反应得到α-胡萝卜素（1）。本发明的制备方法工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN104418885A
公开(公告)日：2015-03-18
申请号：CN201310405564.9
申请日：2013-09-06
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07F9/40
摘要： 本发明提供了一种式（1）所示的1,4-二双键C15膦酸酯及其制备方法，该制备方法包括：在惰性气体保护下，式（2）的C14醛与式（3）的偕二膦酸酯，在有机碱和醚类溶剂或偶极非质子溶剂或非偶极非质子溶剂中、在0～30℃反应温度下进行Wittig-Horner缩合反应制得式（1）的1,4-二双键C15膦酸酯。本发明的方法具有工艺路线简捷，操作简单，收率高，成本低，绿色环保的优点，并且极具工业价值。
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公开(公告)号：CN102190565A
公开(公告)日：2011-09-21
申请号：CN201010117653.X
申请日：2010-03-04
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/162 , C07C41/30 , C07C47/225 , C07C45/42 , C07C45/85
摘要： 本发明提供了维生素A中间体C-14醛及该C-14醛的中间体C-14烯醇醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对C-4膦酸酯在温度-40～30℃条件下进行重排解离反应；(2)然后加入β-环柠檬醛，在碱存在下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下进行Wittig-Homer缩合反应制备得到C-14烯醇醚；(3)在惰性气体保护下，将C-14烯醇醚和酸催化剂、水及均相溶剂混合，在10～35℃温度下搅拌进行水解反应，得到C-14醛。本发明方法工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN100410230C
公开(公告)日：2008-08-13
申请号：CN200610026619.5
申请日：2006-05-17
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07C67/08 , C07C29/66 , C07C67/14 , C07C67/293 , C07C33/423 , C07C69/007 , C07C69/63
摘要： 本发明提供了一种维生素A衍生物重要中间体1-氯-2-甲基-4-烃酰氧基-2-丁烯的制备方法，本发明采用异戊二烯为原料进行氯醇化反应，所得产物含量高，收率高，操作简便，三废少，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN101045685A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050060.X
申请日：2006-03-29
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
摘要： 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的合成方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率，所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为：由1－甲酰氧基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯于醇类溶剂中在催化剂碱性阴离子交换树脂的作用下进行酯交换反应，将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系，反应完后蒸馏回收溶剂，然后过滤将1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的粗品与催化剂分离，回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率，使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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公开(公告)号：CN1844077A
公开(公告)日：2006-10-11
申请号：CN200610026619.5
申请日：2006-05-17
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
CPC分类号： C07C67/08 , C07C29/66 , C07C67/14 , C07C67/293 , C07C33/423 , C07C69/007 , C07C69/63
摘要： 本发明提供了一种维生素A衍生物重要中间体1－氯－2－甲基－4－烃酰氧基－2－丁烯的制备方法，本发明采用异戊二烯为原料进行氯醇化反应，所得产物含量高，收率高，操作简便，三废少，宜于工业化生产。
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公开(公告)号：CN102190565B
公开(公告)日：2013-07-03
申请号：CN201010117653.X
申请日：2010-03-04
申请人： 绍兴文理学院 , 浙江医药股份有限公司新昌制药厂
IPC分类号： C07C43/162 , C07C41/30 , C07C47/225 , C07C45/42 , C07C45/85
摘要： 本发明提供了维生素A中间体C-14醛及该C-14醛的中间体C-14烯醇醚的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)在惰性气体保护下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在碱存在下对C-4膦酸酯在温度-40～30℃条件下进行重排解离反应；(2)然后加入β-环柠檬醛，在碱存在下，在醚类溶剂或偶极非质子溶剂中在温度-40～30℃条件下进行Wittig-Homer缩合反应制备得到C-14烯醇醚；(3)在惰性气体保护下，将C-14烯醇醚和酸催化剂、水及均相溶剂混合，在10～35℃温度下搅拌进行水解反应，得到C-14醛。本发明方法工艺路线简捷，原料易得，成本低，极具工业价值。
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公开(公告)号：CN101045686A
公开(公告)日：2007-10-03
申请号：CN200610050061.4
申请日：2006-03-29
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
CPC分类号： Y02P20/584
摘要： 本发明为维生素A乙酸酯的重要中间体1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的制备方法。现有方法都很难达到满意的选择性和收率，所用的催化剂不能套用且有损失。本发明的技术方案为：由1－甲酰氧基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯于醇类溶剂中在催化剂氧化铝固载的氟化钾KF/Al2O3作用下进行酯交换反应，将反应中产生的副产物不断蒸出反应体系，反应完后蒸馏回收溶剂，然后过滤将1－羟基－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的粗品与催化剂分离，回收催化剂。本发明能达到满意的选择性和收率，使用的催化剂可直接套用且基本无损失。
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公开(公告)号：CN101041619A
公开(公告)日：2007-09-26
申请号：CN200610050012.0
申请日：2006-03-24
申请人： 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 , 绍兴文理学院
IPC分类号： C07C67/08 , C07C69/145
摘要： 本发明为1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯的制备方法。现有方法中用异戊二烯和次氯酸钠水溶液进行氯醇化反应，产物的收率和含量较低；次氯酸钠水溶液与异戊二烯反应剧烈，用pH值调节剂调节控制较困难。本发明以异戊二烯为原料，在溶剂存在下，加入次氯酸钙固体和pH值调节剂乙酸进行氯醇化反应，分别得1，2位和1，4位的加成产物，该混合的加成产物在酸催化下与乙酸酐反应得1－氯－2－甲基－4－乙酰氧基－2－丁烯。本发明选用有效氯含量高的次氯酸钙，反应体系温和，杂离子少，产品的含量和收率高。
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