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公开(公告)号：CN114308111B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202111620430.X
申请日：2021-12-28
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种碱性固体催化剂的制备方法及应用。该催化剂的制备方法为：1)3‑胺丙基硅烷与碳二亚胺偶联反应得到胍基硅烷；2)所得胍基硅烷与活化过的分子筛反应得到碱性固体催化剂。本发明还提供了一种在上述碱性固体催化剂作用下，将酸解物通过碱解反应制备生成十碳双醛的方法。本发明方法在碱解反应中具有高选择性及转化率，不易产生副产物，环境污染小，催化剂可多次回收使用，对设备腐蚀小，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114177650B
公开(公告)日：2023-12-19
申请号：CN202111384994.8
申请日：2021-11-22
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： B01D15/10
摘要： 本发明提供了一种连续化层析分离方法及应用，分离床液体沿混合液进料口‑萃余液出料口‑洗脱液进料口‑萃取液出料口‑混合液进料口循环流动，混合液进料口、萃余液出料口、洗脱液进料口、萃取液出料口每经过时间t后沿液体流动方向移动，该方法可用于维生素A及其异构体的分离、维生素A的纯化等。本方法工艺简单，分离度高、收率高、能耗低、生产成本低，适合工业化连续生产。
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公开(公告)号：CN116693572A
公开(公告)日：2023-09-05
申请号：CN202310562380.7
申请日：2023-05-18
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/12
摘要： 本发明提供一种双酚A‑双(二苯基磷酸酯)的制备方法，步骤包括：1)将催化剂、双酚A‑双(二苯基磷酸酯)和三氯氧磷混合均匀，得混合溶液；2)将双酚A加热熔融至液态，与步骤1)的混合溶液分别连续通入酯化反应釜中，进行酯化反应，然后脱除三氯氧磷，得中间体反应液；3)将苯酚与步骤2)的中间体反应液预热后，分别连续通入封端反应釜中，进行封端反应，然后脱除苯酚，制得双酚A‑双(二苯基磷酸酯)。采用该方法可实现全液相进料，制备得到的阻燃剂BDP产品收率高且产品中杂质Z含量低。
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公开(公告)号：CN113649067B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202110927185.0
申请日：2021-08-13
申请人： 万华化学(四川)有限公司 , 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种有机光催化剂(E)‑4,4,‑(乙烯‑1,2‑二基双(吡啶‑4,3‑二基))二苯胺的合成方法，包括：以3‑(4‑氨基苯基)异烟醛和4‑(4‑(溴甲基)吡啶‑3‑基)苯胺为原料经过wittig反应制备得到。该化合物在200～600nm波长光照下具有较强吸收。将该催化剂应用于以氧代异佛尔酮为原料，三级胺作为光催化电子供体和质子转移剂，以LED灯为光源，在酰基化试剂作用下合成三甲基氢醌二酯，该方法具有较高转化率、选择性、更为绿色环保，避免了传统方法中强质子酸的使用，降低反应设备及管线的腐蚀，更利于产品的纯化。
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公开(公告)号：CN114988988B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202210656947.2
申请日：2022-06-10
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： C07C41/48 , C07C43/315
摘要： 本发明公开了一种1,8‑二烷氧基‑1,3,6,8‑四烷氧基‑2,7‑二甲基‑4‑辛烯的制备方法。步骤包括：1,1,4,4‑四烷氧基‑2‑丁烯在Lewis酸为催化剂，β‑环糊精和茂金属化合物为助剂，二氯甲烷为溶剂的条件下，与丙烯基烷基醚发生加成反应，制备1,8‑二烷氧基‑1,3,6,8‑四烷氧基‑2,7‑二甲基‑4‑辛烯。本发明助剂的存在，能够显著降低氯离子和水对反应的不利影响，抑制过加成、水解等副反应的发生，提高反应选择性，使反应适用的物料范围更加广泛。
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公开(公告)号：CN114438526B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202210136045.6
申请日：2022-02-15
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种ε‑己内酯的制备方法，以1,6‑己二醇溶液为原料，在催化剂a和催化剂b的作用下，通过电解氧化反应得到ε‑己内酯；所述催化剂a为四价Ce盐和三价Ce盐组成的混合物，所述催化剂b为Co盐、Zn盐中的至少任一种。本发明使用最清洁的试剂—电子和金属盐协同作用，来增强氧化反应效果，完全无公害，符合“绿色合成化学”的要求，工艺流程简单，反应条件温，反应过程安全可控。
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公开(公告)号：CN114438522B
公开(公告)日：2023-05-26
申请号：CN202210136059.8
申请日：2022-02-15
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种由环己酮制备ε‑己内酯的方法，以环己酮溶液为原料，将其加入到含有催化剂a和催化剂b的过氧乙酸溶液中，通过电解氧化反应得到ε‑己内酯。本发明的电催化氧化环己酮制备ε‑己内酯的方法，填补了电催化氧化技术在过氧酸氧化法制备ε‑己内酯方面的空白，该方法反应条件温和，环境友好。
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公开(公告)号：CN115947753A
公开(公告)日：2023-04-11
申请号：CN202310166777.4
申请日：2023-02-24
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供一种BDP的制备方法，包括以下步骤：(a)将双酚A、过量三氯氧磷在催化剂的存在下混合，反应，制备BDP中间体(b)加入苯酚进行封端反应。所述催化剂的结构式如下：其中，M选自铁、铜、铱、钪中的一种或多种。本发明的催化剂，能更加迅速的与氧相结合从而提高酯化反应速率；该催化剂还可以在一定程度上抑制了封端反应发生酯交换，从而减少了半酯的产率，并且阻止BDP多聚体的产生。
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公开(公告)号：CN113527359B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202110816024.4
申请日：2021-07-20
申请人： 万华化学集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种一锅法反应制备阿朴酯重要中间体‑4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯的方法，其制备方法为:以丙酸乙酯、氯乙醛、亚磷酸三乙酯为原料，CaO‑ZnO/LDH作为新型固体碱缩合催化剂，铵盐作为助剂，经过一锅法反应即可得到较高产率的4‑(二乙氧基磷酰基)‑2‑甲基‑2‑丁烯酸乙酯。该方法具有原料易得、工艺路线简短、收率高、催化剂活性高且易回收等优点，因此，制备过程绿色化程度较高，具备较优异的工业化生产潜力。
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公开(公告)号：CN112107555B
公开(公告)日：2023-03-17
申请号：CN202010988872.9
申请日：2020-09-18
申请人： 万华化学集团股份有限公司
IPC分类号： A61K9/50 , A61K31/232 , A61K47/42 , A61K47/36 , A61P27/02 , A61P35/00 , A61K8/67 , A61K8/65 , A61K8/73 , A61K8/11 , A61Q19/00
摘要： 本发明公开了一种维生素A乙酸酯微囊及制备方法。所述方法包括：将明胶、糖、乳化剂、增稠剂、金属无机盐、水混合均匀，加入含抗氧化剂的维生素A乙酸酯熔油，再经高速剪切、高压均质乳化、微米过滤，得到的乳液进行喷雾干燥，将乳液液滴包埋在淀粉中，得到微囊颗粒；再经干燥、筛分，交联，制得维生素A乙酸酯微囊。本发明制备方法主要针对乳液配制进行了改进，使其粒径分布更加均一，对维生素A的包埋效果更好，在喷雾干燥过程中维生素A醋酸酯损失率低，颗粒均匀度好，包埋效果好，产品存储稳定性高；尤其是在配方中添加的金属无机盐，能够促进交联的进行，有效降低交联温度，缩短交联时间。
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