公开(公告)号：CN115304482B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202210960570.X

申请日：2022-08-11

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  高源 ,  沈宏强 ,  张弈宇 ,  罗朝辉 ,  宋军伟 ,  杨宗龙 ,  张涛

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/65 ,  B01J23/04

Abstract: 本发明公开了一种4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯的制备方法，该方法以C3氯化磷盐和氯乙醛为原料，固体碱催化剂为碱，铜盐化合物为添加剂进行偶联反应，反应结束后经简单提纯可得高全反式占比的4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯。该方法具有原料易得、反应条件温和、催化剂易回收利用且催化活性高、所得产物全反式占比高等优点，为4‑氯‑2‑甲基‑丁烯酸乙酯的工业化生产提供了一种低成本高效率的方法。

公开(公告)号：CN115124570B

公开(公告)日：2024-06-25

申请号：CN202210960579.0

申请日：2022-08-11

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  潘亚男 ,  沈宏强 ,  杨宗龙 ,  罗朝辉 ,  张弈宇 ,  张涛

IPC: C07F9/54

Abstract: 本发明涉及一种C3膦盐的制备方法，该合成方法以卤代丙酸乙酯和三苯基磷为原料，水和醚为溶剂，在相转移催化剂和助剂作用下，发生成盐反应制备C3膦盐。该工艺条件温和，操作简单，绿色高效，原料转化率可＞99%，反应收率可＞95%，无除杂过程。

公开(公告)号：CN114940644B

公开(公告)日：2024-04-09

申请号：CN202210697489.7

申请日：2022-06-20

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  潘亚男 ,  张涛 ,  沈宏强 ,  杨宗龙 ,  接鲸瑞 ,  宋军伟 ,  张弈宇 ,  罗朝辉

IPC: C07C45/81 ,  C07C45/78 ,  C07C45/67 ,  C07C47/21

Abstract: 本发明涉及一种2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛的结晶方法，将2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛粗品溶解于亚临界状态的有机溶液中降温结晶，然后升温加入无金属异构催化剂，二次结晶，在第二析晶阶段加入C2‑C6的二元醇，最终以高全反式占比和高纯度获得2,7‑二甲基‑2,4,6‑辛三烯‑1,8‑二醛。该方法工艺操作简单，产品品质高，所得产品可直接用于下游色素产品的生产。本发明所得产品全反式占比＞99.5%且结晶收率在85%以上。

公开(公告)号：CN116102480B

公开(公告)日：2024-02-27

申请号：CN202211578173.2

申请日：2022-12-09

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 沈宏强 ,  张涛 ,  罗朝辉 ,  王嘉辉 ,  张弈宇 ,  薛爱国 ,  杨宗龙

IPC: C07C403/14

Abstract: 本发明公开了一种基于管式反应器的β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛连续制备工艺：以十碳烯醛和C15膦盐为原料，碱液作为助剂，焦磷酸盐作为添加剂，采用水平管式反应器，连续生产β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛；在管式反应器中，可有限避免反应物料的返混现象，明显降低反应副反应的发生，其反应收率＞95％，其副反应杂质β‑胡萝卜素的含量＜1％。该工艺可连续、高效、高收率的制备β‑阿朴‑12’‑胡萝卜醛，产品质量稳定，工艺能耗低。

公开(公告)号：CN114308111B

公开(公告)日：2023-12-19

申请号：CN202111620430.X

申请日：2021-12-28

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 王嘉辉 ,  孔令晓 ,  张涛 ,  沈宏强 ,  刘英瑞 ,  张弈宇 ,  宋军伟 ,  罗朝辉 ,  黎源

IPC: B01J29/03 ,  C07C45/65 ,  C07C47/21

Abstract: 本发明提供了一种碱性固体催化剂的制备方法及应用。该催化剂的制备方法为：1)3‑胺丙基硅烷与碳二亚胺偶联反应得到胍基硅烷；2)所得胍基硅烷与活化过的分子筛反应得到碱性固体催化剂。本发明还提供了一种在上述碱性固体催化剂作用下，将酸解物通过碱解反应制备生成十碳双醛的方法。本发明方法在碱解反应中具有高选择性及转化率，不易产生副产物，环境污染小，催化剂可多次回收使用，对设备腐蚀小，适合工业化生产。

公开(公告)号：CN116874373A

公开(公告)日：2023-10-13

申请号：CN202310822255.5

申请日：2023-07-06

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 张弈宇 ,  王婕 ,  沈宏强 ,  罗朝辉 ,  薛爱国 ,  王嘉辉

IPC: C07C67/343 ,  C07C69/65

Abstract: 本发明公开了一种2‑甲基‑4‑氯‑2‑丁烯酸乙酯的制备方法，步骤包括：以乙氧甲酰基乙基三苯基膦盐水溶液与一氯乙醛水溶液为原料，在碱的作用下，发生wittig反应，得到2‑甲基‑4‑氯‑2‑丁烯酸乙酯，所述2‑甲基‑4‑氯‑2‑丁烯酸乙酯中碱金属离子的含量为1‑3ppm。该方法具有反应收率高，工艺条件简单、温和，产品中金属离子残留量适中，产品储存稳定性好等优点。

公开(公告)号：CN116730888A

公开(公告)日：2023-09-12

申请号：CN202310723934.7

申请日：2023-06-19

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 罗朝辉 ,  冯兴磊 ,  薛爱国 ,  王嘉辉

IPC: C07C403/24 ,  A61K31/122 ,  A61P39/06 ,  A23L33/10 ,  A23K20/179 ,  A23K20/105 ,  A23K50/75 ,  A23K50/80

Abstract: 本发明公开了一种角黄素的制备方法和应用，所述方法包括以下步骤：在β‑胡萝卜素、催化剂、助剂和溶剂的同时存在下，于‑20℃至20℃温度下反应5‑24h制备得到角黄素；所述催化剂包括氯酸盐、金属碘化物和无机酸的混合物；所述助剂包含式I、式II、式III表示原料的混合物，其中，式I、式II、式III表示原料的质量比为1:(1.0‑5.0):(1.0‑5.0)；所述助剂的总添加量为β‑胡萝卜素质量的0.01‑1倍。本发明提供的角黄素的制备方法具有任意的反应速度快，产品收率高，三废生成量少，产品着色能力强、热稳定性优异的特点，应用于食品、药品添加剂领域具有较大的竞争优势。

公开(公告)号：CN114988988B

公开(公告)日：2023-05-30

申请号：CN202210656947.2

申请日：2022-06-10

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 张弈宇 ,  潘亚男 ,  沈宏强 ,  刘英瑞 ,  宋军伟 ,  王嘉辉 ,  郭劲资 ,  接鲸瑞 ,  张涛

IPC: C07C41/48 ,  C07C43/315

公开(公告)号：CN113651743B

公开(公告)日：2023-03-14

申请号：CN202111001284.2

申请日：2021-08-30

Applicant: 万华化学集团股份有限公司

Inventor： 接鲸瑞 ,  王嘉辉 ,  张弈宇 ,  潘亚男 ,  张涛

IPC: C07C403/24 ,  B01J21/02

Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜素的制备方法，该方法包括：将维生素A有机膦盐加入水中，同时加入过硼酸盐，使维生素A有机膦盐发生氧化偶联反应制得β‑胡萝卜素。该方法在过硼酸盐的存在下，催化维生素A有机膦盐氧化偶联生成β‑胡萝卜素，其中，过硼酸盐在水相中可同时发挥催化剂和缓慢释放氧化剂的作用，可有效避免生成的β‑胡萝卜素被氧化，从而提高产物收率。

公开(公告)号：CN114213303B

公开(公告)日：2023-01-13

申请号：CN202210119512.4

申请日：2022-02-09

Applicant: 万华化学集团股份有限公司(CN)

Inventor： 王嘉辉 ,  潘亚男 ,  沈宏强 ,  张弈宇 ,  接鲸瑞 ,  罗朝辉 ,  宋军伟

IPC: C07C403/24

Abstract: 本发明公开了一种β‑胡萝卜素的制备方法，从多烯烃硫醚出发，以高碘化合物为氧化剂反应制备多烯烃砜化合物，随后在碱和催化剂的作用下，对上述多烯烃砜化合物进行脱砜处理得到β胡萝卜素。该方法可以解决目前技术中反应条件苛刻、收率较低、提纯困难的问题，为合成β‑胡萝卜素提供了一种实用、高效的方法。