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公开(公告)号：CN100582111C
公开(公告)日：2010-01-20
申请号：CN200510072759.1
申请日：2005-05-19
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D493/10 , C07D319/00
CPC classification number: C07D493/10
Abstract: 在酸催化剂存在下，通过使季戊四醇和羟基新戊醛在水中反应生产螺环二醇的方法中，(A)在羟基新戊醛内的胺和胺盐的总含量降低到1.5wt%或更低；(B)在引发反应之前和/或在反应之中，基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，以1.5-30wt%的用量将种子晶体加入到反应体系中；(C)从反应引发到反应完成为止，保持反应体系的pH为0.1-4.0；和(D)基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，将由供料到反应体系内的季戊四醇和羟基新戊醛合成的螺环二醇的最大理论量和将加入到反应体系内的包含在种子晶体中的螺环二醇的量之和控制在5-35wt%范围内。所生产的螺环二醇具有增加的粒度。通过用碱性溶液洗涤螺环二醇，耐热性得到改进。
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公开(公告)号：CN101511811A
公开(公告)日：2009-08-19
申请号：CN200780033082.8
申请日：2007-10-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/06
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明提供了一种干燥的片状DOG的制备方法，该方法包括将含有10－50质量％的液体的DOG经过特定条件的连续熔融干燥工序后，在保持熔融状态下，通过经过作为下一个工序的特定条件的减压干燥工序或特定条件的通气干燥工序，得到DOG中的液体减少至0.5质量％以下的DOG(干燥的DOG)，再将得到的干燥的DOG在片制备工序中片化。
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公开(公告)号：CN1944421A
公开(公告)日：2007-04-11
申请号：CN200610141070.4
申请日：2006-09-29
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/04
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2－(5－乙基－5－羟甲基－1，3－二氧杂环己烷－2－基)－2－甲基丙烷－1－醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中，通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度，进行上述缩醛化反应，由此增大DOG结晶的粒径，可制备反式体含量高的DOG。
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公开(公告)号：CN1715282A
公开(公告)日：2006-01-04
申请号：CN200510072759.1
申请日：2005-05-19
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D493/10 , C07D319/00
CPC classification number: C07D493/10
Abstract: 在酸催化剂存在下，通过使季戊四醇和羟基新戊醛在水中反应生产螺环二醇的方法中，(A)在羟基新戊醛内的胺和胺盐的总含量降低到1.5wt％或更低；(B)在引发反应之前和/或在反应之中，基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，以1.5－30wt％的用量将种子晶体加入到反应体系中；(C)从反应引发到反应完成为止，保持反应体系的pH为0.1－4.0；和(D)基于供料到反应体系内的各种季戊四醇、羟基新戊醛、水、酸催化剂和种子晶体的总量，将由供料到反应体系内的季戊四醇和羟基新戊醛合成的螺环二醇的最大理论量和将加入到反应体系内的包含在种子晶体中的螺环二醇的量之和控制在5－35wt％范围内。所生产的螺环二醇具有增加的粒度。通过用碱性溶液洗涤螺环二醇，耐热性得到改进。
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公开(公告)号：CN103402962B
公开(公告)日：2016-01-20
申请号：CN201280011299.X
申请日：2012-03-02
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C45/84 , C07C45/75 , C07C47/19 , C07D319/06
CPC classification number: C07C45/84 , C07D319/06 , C07C47/19
Abstract: 本发明提供一种浓缩方法，用于浓缩至少含有3-羟基-2，2-二甲基丙醛和/或其二聚物的水溶液的方法，该浓缩方法包括如下工序：在至少含有3-羟基-2，2-二甲基丙醛和/或其二聚物的水溶液中，作为共沸剂添加选自1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇、1-戊醇和1-己醇中的至少一种，将所得到的该水溶液和该共沸剂的混合液在蒸馏塔中进行共沸蒸馏，蒸馏除去水和共沸剂。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN103108856B
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201180042913.4
申请日：2011-09-05
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
Abstract: 本发明提供将以下（1）、（2）作为特征的二三羟甲基丙烷的制造方法。（1）以特定条件再蒸馏将精制三羟甲基丙烷分离时所得到的蒸馏釜残留物，得到bis-TMP和tri-TMP的含量为规定量的含有二三羟甲基丙烷的液体。（2）在利用有机溶剂使该含有二三羟甲基丙烷的液体析出结晶时，在加压下且在高于上述有机溶剂在常压时的沸点的温度开始析出结晶，以2℃/分钟以下的速度冷却。通过上述制造方法，能够以简便的方法在工业上有利地从制造三羟甲基丙烷时所得到的蒸馏釜残留物中制造高纯度的二三羟甲基丙烷。
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公开(公告)号：CN1944421B
公开(公告)日：2013-11-27
申请号：CN200610141070.4
申请日：2006-09-29
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07D319/04
CPC classification number: C07D319/06
Abstract: 本发明涉及包括在酸催化剂和任意使用的晶种存在下、在水中将羟基新戊醛利用三羟甲基丙烷进行缩醛化的步骤的2-(5-乙基-5-羟甲基-1，3-二氧杂环己烷-2-基)-2-甲基丙烷-1-醇(DOG)的制备方法。上述制备方法中，通过控制反应温度、pH范围以及生成的DOG在反应体系中的浓度，进行上述缩醛化反应，由此增大DOG结晶的粒径，可制备反式体含量高的DOG。
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公开(公告)号：CN100366598C
公开(公告)日：2008-02-06
申请号：CN200410049023.8
申请日：2004-06-11
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
CPC classification number: C07C41/01 , C07C41/40 , C07C43/132
Abstract: 在本发明的制备二(三羟甲基丙烷)的方法中，在将有机溶剂用量、结晶温度和结晶时间严格控制在特定范围内的情况下，对制备三羟甲基丙烷中得到的蒸馏釜残液进行结晶处理。利用本发明方法，仅仅通过一步结晶操作就得到了高纯度的二-TMP。
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公开(公告)号：CN1291967C
公开(公告)日：2006-12-27
申请号：CN03156827.0
申请日：2003-09-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C63/307 , C07C51/265
CPC classification number: C07C51/265 , C07C29/48 , C07C29/50 , C07C45/36 , C07C51/235 , C07C51/44 , Y02P20/582 , C07C47/542 , C07C63/307 , C07C63/04 , C07C33/20 , C07C33/26
Abstract: 一种制备1，2，4-苯三酸的方法，该方法包括：氧化假枯烯的步骤A，由此得到含有二甲基苯甲酸、二甲基苯甲醇和二甲基苯甲醛的反应混合物；从步骤A得到的反应混合物分离二甲基苯甲酸、二甲基苯甲醇和二甲基苯甲醛的步骤B；氧化步骤B中分离出的二甲基苯甲醇的步骤C，由此得到二甲基苯甲酸和二甲基苯甲醛，然后将所得到的二甲基苯甲酸和二甲基苯甲醛进料至步骤B；和氧化步骤B中分离出的二甲基苯甲酸和/或二甲基苯甲醛的步骤D，由此得到1，2，4-苯三酸。
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公开(公告)号：CN1495155A
公开(公告)日：2004-05-12
申请号：CN03156827.0
申请日：2003-09-10
Applicant: 三菱瓦斯化学株式会社
IPC: C07C63/307 , C07C51/21
CPC classification number: C07C51/265 , C07C29/48 , C07C29/50 , C07C45/36 , C07C51/235 , C07C51/44 , Y02P20/582 , C07C47/542 , C07C63/307 , C07C63/04 , C07C33/20 , C07C33/26
Abstract: 一种制备1，2，4－苯三酸的方法，该方法包括：氧化假枯烯的步骤A，由此得到含有二甲基苯甲酸、二甲基苯甲醇和二甲基苯甲醛的反应混合物；从步骤A得到的反应混合物分离二甲基苯甲酸、二甲基苯甲醇和二甲基苯甲醛的步骤B；氧化步骤B中分离出的二甲基苯甲醇的步骤C，由此得到二甲基苯甲酸和二甲基苯甲醛，然后将所得到的二甲基苯甲酸和二甲基苯甲醛进料至步骤B；和氧化步骤B中分离出的二甲基苯甲酸和/或二甲基苯甲醛的步骤D，由此得到1，2，4－苯三酸。
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