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公开(公告)号:CN1609610A
公开(公告)日:2005-04-27
申请号:CN200310108134.7
申请日:2003-10-24
Applicant: 上海市刑事科学技术研究所 , 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 一种同时检测尿中多种毒品的液质联用(LC-MS/MS)测定方法。其特点为根据样品的实际情况和对检测灵敏度的不同要求,分别可采用固相萃取、直接沉淀或直接进样的方法进行样品的预处理,以SKF525A为内标,采用键合相色谱柱,以含甲酸的水、甲醇为流动相作梯度洗脱。采用本法可简便、可靠地对尿中的19种毒品进行定量检测,各项方法学指标均可满足实际检案中的需要。
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公开(公告)号:CN1580759A
公开(公告)日:2005-02-16
申请号:CN03142257.8
申请日:2003-08-13
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开了一种血浆总同型半胱氨酸的定量测定方法,其特点为根据Hcy的理化性质,样品预处理方法采用简便的巯基乙醇即刻还原-三氯醋酸蛋白直接沉淀法。采用C18键合相硅胶为固定相,以乙腈-水-三氟乙酸为流动相进行反相色谱等度分离,运用质谱仪进行检测,离子选择通道分别为m/z:136/90(Hcy),140/94(Hcy-d4)。采用本法可简便、可靠地对血浆总同型半胱氨酸浓度进行定量检测,各项方法学指标均可满足开展大规模临床Hcy研究的需要。
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公开(公告)号:CN114280178B
公开(公告)日:2024-08-13
申请号:CN202111534070.1
申请日:2021-12-15
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明提供一种多种水溶性维生素B2、B5、B6、B9、MMA的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取血液样本,直接用缓冲液稀释,得待上样样本;(2)对得待上样样本进行阴离子交换固相萃取柱萃取,获得所需洗脱液;(3)洗脱液40℃吹干复溶得到待测样本;(4)然后对待测样本进行LC‑MS/MS分析,检测获得水溶性维生素的含量。本发明方法可以同时检测多种水溶性维生素,该方法在固相萃取前无需沉淀吹干,仅需简单稀释后即可上样,对比沉淀吹干等复杂方法提高了检测效率,节省了前处理时间,避免了因蛋白沉淀造成的样本损失,满足临床准确快速检测的需求。
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公开(公告)号:CN114280177B
公开(公告)日:2024-08-13
申请号:CN202111534009.7
申请日:2021-12-15
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明提供一种脂溶性维生素A、25羟基维生素D、E的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取血液样品进行蛋白沉淀,过滤得上清液;(2)步骤(1)的上清液中加入2‑亚硝基吡啶的衍生化试剂进行衍生化反应;(3)衍生化反应终止后,稀释反应液,通过液相色谱‑串联质谱仪测定脂溶性维生素A、25羟基维生素D、E的浓度。本发明衍生化步骤快速、简便;能够快速、准确、可重现的同时检测维生素A、25羟基维生素D和维生素E,具有分析时间短,灵敏度高、可实现高通量检测和自动检测。
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公开(公告)号:CN114280178A
公开(公告)日:2022-04-05
申请号:CN202111534070.1
申请日:2021-12-15
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明提供一种多种水溶性维生素B2、B5、B6、B9、MMA的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取血液样本,直接用缓冲液稀释,得待上样样本;(2)对得待上样样本进行阴离子交换固相萃取柱萃取,获得所需洗脱液;(3)洗脱液40℃吹干复溶得到待测样本;(4)然后对待测样本进行LC‑MS/MS分析,检测获得水溶性维生素的含量。本发明方法可以同时检测多种水溶性维生素,该方法在固相萃取前无需沉淀吹干,仅需简单稀释后即可上样,对比沉淀吹干等复杂方法提高了检测效率,节省了前处理时间,避免了因蛋白沉淀造成的样本损失,满足临床准确快速检测的需求。
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公开(公告)号:CN115598246B
公开(公告)日:2025-04-15
申请号:CN202211220792.4
申请日:2022-10-08
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开了一种快速测定人血浆中PSTs及TTX类物质的检测方法,所述方法包括以下步骤:(1)取血浆样品,加入含三氯乙酸的乙腈溶液沉淀剂,进行蛋白沉淀后,取得过滤液;(2)将亲水作用固相萃取板按照活化、平衡、将过滤液上样、淋洗、洗脱的步骤获得洗脱下来的洗脱液;(3)对步骤(2)洗脱下来的洗脱液进行LC‑MS/MS分析,测定PSTs及TTX类物质的含量。本发明方法可以用于定性、定量检测人血浆中PSTs及TTX类物质,结果可靠、检测限低,速度快。
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公开(公告)号:CN115598246A
公开(公告)日:2023-01-13
申请号:CN202211220792.4
申请日:2022-10-08
Applicant: 上海市徐汇区中心医院(CN)
Abstract: 本发明公开了一种快速测定人血浆中PSTs及TTX类物质的检测方法,所述方法包括以下步骤:(1)取血浆样品,加入含三氯乙酸的乙腈溶液沉淀剂,进行蛋白沉淀后,取得过滤液;(2)将亲水作用固相萃取板按照活化、平衡、将过滤液上样、淋洗、洗脱的步骤获得洗脱下来的洗脱液;(3)对步骤(2)洗脱下来的洗脱液进行LC‑MS/MS分析,测定PSTs及TTX类物质的含量。本发明方法可以用于定性、定量检测人血浆中PSTs及TTX类物质,结果可靠、检测限低,速度快。
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公开(公告)号:CN102662013A
公开(公告)日:2012-09-12
申请号:CN201210154590.4
申请日:2012-05-18
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种尿样中肌氨酸的定量检测方法,属化学定量分析领域,其步骤依次为:(1)用有机溶剂乙腈对尿样进行稀释处理,加入内标工作液肌氨酸-d3,混旋离心,弃沉淀,吸取上清液与乙腈混合,供分析测试;(2)以硅胶键合相填料为分析柱,流动相乙腈水溶液中加入甲酸和甲酸铵作为改性剂,使肌氨酸与其他干扰物质色谱分离;(3)采用电喷雾离子化串联质谱仪,在正离子检测模式下,检测肌氨酸;(4)结果计算:以获得的峰面积或峰高度,按同位素稀释内标法计算肌氨酸在尿样中的含量。本发明方法的特异性、灵敏度和准确性高,且成本低廉、简单快速,适用于临床上低成本、大批量尿样中肌氨酸定量检测的要求。
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公开(公告)号:CN101458238B
公开(公告)日:2012-01-04
申请号:CN200810041833.7
申请日:2008-08-19
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法,依次包括(1)毛发样品前处理:高温碱水解、有机溶剂萃取、再用酸水反萃取;(2)以浓度为5-500ng/ml的氘代克仑特罗-D9水溶液为内标,以液相色谱-串联质谱法检测毛发中克仑特罗残留量。本发明的优点是:1.采用毛发作为检材采样容易、保存方便、可重复取样、具有简单、快速、微量、高效的优点。2.毛发样品前处理方法进行了优化,缩短了前处理时间,简化了处理步骤,明显降低了成本。3.以同位素化合物为内标,采用液相色谱-串联质谱法为检测仪器,最低检出限达0.01ng/g,最低定量限为0.5ng/g,具有准确可靠的定性与定量检测克仑特罗的能力,可作为大样本的筛查或者小样本的确证工具。
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公开(公告)号:CN101446582A
公开(公告)日:2009-06-03
申请号:CN200810202009.5
申请日:2008-10-30
Applicant: 上海市徐汇区中心医院 , 余琛 , 盛宏光
Abstract: 1,5-脱水葡萄糖醇检测试剂盒,包括:(1)对照品:含0.02-100μg/ml1,5-AG和0.4-40μg/ml内标([UL-13C6]1,5-AG)的80%甲醇溶液;(2)质控品:含0.06-80μg/ml 1,5-AG和0.4-40μg/ml内标([UL-13C6] 1,5-AG)的80%甲醇溶液;(3)蛋白沉淀剂:0.5-50μg/ml内标([UL-13C6] 1,5-AG)的甲醇或乙腈。采用液相色谱串联质谱测定法检测。本发明的优点是:配制的对照品和质控品溶剂,无需处理可直接进样,采用蛋白沉淀剂合并内标的方案,既简化了操作步骤,又保证了测定结果的正确性。本发明还对液相条件和质谱条件进行了优化,可获得较好的峰形、灵敏度和特异性。方法简便、准确、快速、稳定,无需衍生化、酶转化等复杂步骤,检测结果不受内源性物质的干扰,且试剂成本低廉,适用于临床大量样本的检测要求。
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