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公开(公告)号：CN101323613A
公开(公告)日：2008-12-17
申请号：CN200810038998.9
申请日：2008-06-16
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: C07D455/03 , A61K31/4375 , A61P9/06 , A61P9/04 , A61P3/06 , A61P3/10
Abstract: 本发明涉及一种小檗碱的加成物，具有通式(I)结构：通式(I)中，R是含β－羰基的C3－C5的烷基。制备方法是将小檗碱盐酸盐制成水溶液，在pH为11～12条件下与具有α位活泼氢原子的羰基化合物如丙酮、或甲乙酮、或甲丙酮反应，再过滤，洗涤，干燥即得。含有所述小檗碱的加成物，或该加成物与药学上可用的辅料用于制备口服生物利用度较小檗碱原形药物高的药物，尤其是用于制备抗心律失常、抗心力衰竭、降血脂或治疗糖尿病等发挥小檗碱治疗动物和人的全身性疾病的治疗药物。本发明的积极效果是：合成方法简单，小檗碱的加成物作为前体药物提高了小檗碱药物在体内的血药浓度，从而提高小檗碱生物利用度。
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公开(公告)号：CN101323613B
公开(公告)日：2012-02-22
申请号：CN200810038998.9
申请日：2008-06-16
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: C07D455/03 , A61K31/4375 , A61P9/06 , A61P9/04 , A61P3/06 , A61P3/10
Abstract: 本发明涉及一种小檗碱的加成物，具有通式(I)结构：通式(I)中，R是含β-羰基的C3-C5的烷基。制备方法是将小檗碱盐酸盐制成水溶液，在pH为11～12条件下与具有α位活泼氢原子的羰基化合物如丙酮、或甲乙酮、或甲丙酮反应，再过滤，洗涤，干燥即得。含有所述小檗碱的加成物，或该加成物与药学上可用的辅料用于制备口服生物利用度较小檗碱原形药物高的药物，尤其是用于制备抗心律失常、抗心力衰竭、降血脂或治疗糖尿病等发挥小檗碱治疗动物和人的全身性疾病的治疗药物。本发明的积极效果是：合成方法简单，小檗碱的加成物作为前体药物提高了小檗碱药物在体内的血药浓度，从而提高小檗碱生物利用度。
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公开(公告)号：CN101458238A
公开(公告)日：2009-06-17
申请号：CN200810041833.7
申请日：2008-08-19
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法，依次包括(1)毛发样品前处理：高温碱水解、有机溶剂萃取、再用酸水反萃取；(2)以浓度为5－500ng/ml的氘代克仑特罗－D9水溶液为内标，以液相色谱－串联质谱法检测毛发中克仑特罗残留量。本发明的优点是：1.采用毛发作为检材采样容易、保存方便、可重复取样、具有简单、快速、微量、高效的优点。2.毛发样品前处理方法进行了优化，缩短了前处理时间，简化了处理步骤，明显降低了成本。3.以同位素化合物为内标，采用液相色谱－串联质谱法为检测仪器，最低检出限达0.01ng/g，最低定量限为0.5ng/g，具有准确可靠的定性与定量检测克仑特罗的能力，可作为大样本的筛查或者小样本的确证工具。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN102662013A
公开(公告)日：2012-09-12
申请号：CN201210154590.4
申请日：2012-05-18
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: G01N30/02
Abstract: 本发明涉及一种尿样中肌氨酸的定量检测方法，属化学定量分析领域，其步骤依次为：（1）用有机溶剂乙腈对尿样进行稀释处理，加入内标工作液肌氨酸-d3，混旋离心，弃沉淀，吸取上清液与乙腈混合，供分析测试；（2）以硅胶键合相填料为分析柱，流动相乙腈水溶液中加入甲酸和甲酸铵作为改性剂，使肌氨酸与其他干扰物质色谱分离；（3）采用电喷雾离子化串联质谱仪，在正离子检测模式下，检测肌氨酸；（4）结果计算：以获得的峰面积或峰高度，按同位素稀释内标法计算肌氨酸在尿样中的含量。本发明方法的特异性、灵敏度和准确性高，且成本低廉、简单快速，适用于临床上低成本、大批量尿样中肌氨酸定量检测的要求。
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公开(公告)号：CN101458238B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200810041833.7
申请日：2008-08-19
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法，依次包括(1)毛发样品前处理：高温碱水解、有机溶剂萃取、再用酸水反萃取；(2)以浓度为5-500ng/ml的氘代克仑特罗-D9水溶液为内标，以液相色谱-串联质谱法检测毛发中克仑特罗残留量。本发明的优点是：1.采用毛发作为检材采样容易、保存方便、可重复取样、具有简单、快速、微量、高效的优点。2.毛发样品前处理方法进行了优化，缩短了前处理时间，简化了处理步骤，明显降低了成本。3.以同位素化合物为内标，采用液相色谱-串联质谱法为检测仪器，最低检出限达0.01ng/g，最低定量限为0.5ng/g，具有准确可靠的定性与定量检测克仑特罗的能力，可作为大样本的筛查或者小样本的确证工具。
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公开(公告)号：CN101446582A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810202009.5
申请日：2008-10-30
Applicant: 上海市徐汇区中心医院 , 余琛 , 盛宏光
Abstract: 1，5－脱水葡萄糖醇检测试剂盒，包括：(1)对照品：含0.02－100μg/ml1，5－AG和0.4－40μg/ml内标([UL－13C6]1，5－AG)的80％甲醇溶液；(2)质控品：含0.06－80μg/ml 1，5－AG和0.4－40μg/ml内标([UL－13C6] 1，5－AG)的80％甲醇溶液；(3)蛋白沉淀剂：0.5－50μg/ml内标([UL－13C6] 1，5－AG)的甲醇或乙腈。采用液相色谱串联质谱测定法检测。本发明的优点是：配制的对照品和质控品溶剂，无需处理可直接进样，采用蛋白沉淀剂合并内标的方案，既简化了操作步骤，又保证了测定结果的正确性。本发明还对液相条件和质谱条件进行了优化，可获得较好的峰形、灵敏度和特异性。方法简便、准确、快速、稳定，无需衍生化、酶转化等复杂步骤，检测结果不受内源性物质的干扰，且试剂成本低廉，适用于临床大量样本的检测要求。
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公开(公告)号：CN101446574A
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200810200988.0
申请日：2008-10-10
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开的人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的液质联用定量检测法，其特征在于包括：采用同位素稀释技术，在尿样的预处理时分别加入含13C3；15N3－三聚氰胺或氘代三聚氰胺和13C3；15N3－三聚氰酸的内标溶液；液－液萃取法分别提取尿中三聚氰胺和三聚氰酸；建立LC－MS/MS方法分别定量检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸浓度，液相色谱以苯基、氟苯基、硅胶等填料柱为固定相，甲醇、乙腈、水、甲酸溶液或混合液为流动相，色谱分离进行等度洗脱或梯度洗脱，质谱检测采用电喷雾电离源(ESI)检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸含量。三聚氰胺和三聚氰酸的最低定量限可达10ng/ml。本方法的样品处理经济、简便，检测专一性强、灵敏度高，各项方法学指标均能达到中国药典的相关技术要求。
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公开(公告)号：CN101446574B
公开(公告)日：2012-01-04
申请号：CN200810200988.0
申请日：2008-10-10
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开的人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的液质联用定量检测法，其特征在于包括：采用同位素稀释技术，在尿样的预处理时分别加入含13C3；15N3-三聚氰胺或氘代三聚氰胺和13C3；15N3-三聚氰酸的内标溶液；液-液萃取法分别提取尿中三聚氰胺和三聚氰酸；建立LC-MS/MS方法分别定量检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸浓度，液相色谱以苯基、氟苯基、硅胶等填料柱为固定相，甲醇、乙腈、水、甲酸溶液或混合液为流动相，色谱分离进行等度洗脱或梯度洗脱，质谱检测采用电喷雾电离源(ESI)检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸含量。三聚氰胺和三聚氰酸的最低定量限可达10ng/ml。本方法的样品处理经济、简便，检测专一性强、灵敏度高，各项方法学指标均能达到中国药典的相关技术要求。
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