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公开(公告)号:CN115290775A
公开(公告)日:2022-11-04
申请号:CN202210878700.5
申请日:2022-07-25
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明提供一种质控品、试剂盒及其应用,所述质控品包括质控精神类药物、稳定剂及基质,几种物质混合后制成冻干粉;所述质控精神类药物包含度洛西汀、氟哌啶醇、齐拉西酮、奥氮平、氯氮平、N‑去甲氯氮平、喹硫平、利培酮、帕利哌酮;所述稳定剂为2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚。本发明质控品用于精神类药物浓度质谱检验及生化实验中,具有稳定性好,可以反复冻融的技术效果,并且易运输和保存,制备方法简便。
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公开(公告)号:CN114280177A
公开(公告)日:2022-04-05
申请号:CN202111534009.7
申请日:2021-12-15
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明提供一种脂溶性维生素A、25羟基维生素D、E的检测方法,所述检测方法包括以下步骤:(1)取血液样品进行蛋白沉淀,过滤得上清液;(2)步骤(1)的上清液中加入2‑亚硝基吡啶的衍生化试剂进行衍生化反应;(3)衍生化反应终止后,稀释反应液,通过液相色谱‑串联质谱仪测定脂溶性维生素A、25羟基维生素D、E的浓度。本发明衍生化步骤快速、简便;能够快速、准确、可重现的同时检测维生素A、25羟基维生素D和维生素E,具有分析时间短,灵敏度高、可实现高通量检测和自动检测。
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公开(公告)号:CN101446574B
公开(公告)日:2012-01-04
申请号:CN200810200988.0
申请日:2008-10-10
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开的人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的液质联用定量检测法,其特征在于包括:采用同位素稀释技术,在尿样的预处理时分别加入含13C3;15N3-三聚氰胺或氘代三聚氰胺和13C3;15N3-三聚氰酸的内标溶液;液-液萃取法分别提取尿中三聚氰胺和三聚氰酸;建立LC-MS/MS方法分别定量检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸浓度,液相色谱以苯基、氟苯基、硅胶等填料柱为固定相,甲醇、乙腈、水、甲酸溶液或混合液为流动相,色谱分离进行等度洗脱或梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾电离源(ESI)检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸含量。三聚氰胺和三聚氰酸的最低定量限可达10ng/ml。本方法的样品处理经济、简便,检测专一性强、灵敏度高,各项方法学指标均能达到中国药典的相关技术要求。
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公开(公告)号:CN119881145A
公开(公告)日:2025-04-25
申请号:CN202510063507.X
申请日:2025-01-15
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 本发明公开了一种测定多种氨基酸的液相色谱串联质谱方法,所述的方法包括使用十八烷基链和氟碳链混合键合硅胶色谱柱,并配以含氟化合物的流动相进行保留与分离,该方法大大提高了氨基酸的色谱保留,改善了峰型,提高了同分异构体之间的分离度,加快了检测速度,同时还获得了更稳定的重现性,检测线性范围完全覆盖临床正常与异常值,可用于临床血液样本中氨基酸的精确定量分析。
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公开(公告)号:CN101323613B
公开(公告)日:2012-02-22
申请号:CN200810038998.9
申请日:2008-06-16
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: C07D455/03 , A61K31/4375 , A61P9/06 , A61P9/04 , A61P3/06 , A61P3/10
Abstract: 本发明涉及一种小檗碱的加成物,具有通式(I)结构:通式(I)中,R是含β-羰基的C3-C5的烷基。制备方法是将小檗碱盐酸盐制成水溶液,在pH为11~12条件下与具有α位活泼氢原子的羰基化合物如丙酮、或甲乙酮、或甲丙酮反应,再过滤,洗涤,干燥即得。含有所述小檗碱的加成物,或该加成物与药学上可用的辅料用于制备口服生物利用度较小檗碱原形药物高的药物,尤其是用于制备抗心律失常、抗心力衰竭、降血脂或治疗糖尿病等发挥小檗碱治疗动物和人的全身性疾病的治疗药物。本发明的积极效果是:合成方法简单,小檗碱的加成物作为前体药物提高了小檗碱药物在体内的血药浓度,从而提高小檗碱生物利用度。
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公开(公告)号:CN101458238A
公开(公告)日:2009-06-17
申请号:CN200810041833.7
申请日:2008-08-19
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
Abstract: 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法,依次包括(1)毛发样品前处理:高温碱水解、有机溶剂萃取、再用酸水反萃取;(2)以浓度为5-500ng/ml的氘代克仑特罗-D9水溶液为内标,以液相色谱-串联质谱法检测毛发中克仑特罗残留量。本发明的优点是:1.采用毛发作为检材采样容易、保存方便、可重复取样、具有简单、快速、微量、高效的优点。2.毛发样品前处理方法进行了优化,缩短了前处理时间,简化了处理步骤,明显降低了成本。3.以同位素化合物为内标,采用液相色谱-串联质谱法为检测仪器,最低检出限达0.01ng/g,最低定量限为0.5ng/g,具有准确可靠的定性与定量检测克仑特罗的能力,可作为大样本的筛查或者小样本的确证工具。
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公开(公告)号:CN101323613A
公开(公告)日:2008-12-17
申请号:CN200810038998.9
申请日:2008-06-16
Applicant: 上海市徐汇区中心医院
IPC: C07D455/03 , A61K31/4375 , A61P9/06 , A61P9/04 , A61P3/06 , A61P3/10
Abstract: 本发明涉及一种小檗碱的加成物,具有通式(I)结构:通式(I)中,R是含β-羰基的C3-C5的烷基。制备方法是将小檗碱盐酸盐制成水溶液,在pH为11~12条件下与具有α位活泼氢原子的羰基化合物如丙酮、或甲乙酮、或甲丙酮反应,再过滤,洗涤,干燥即得。含有所述小檗碱的加成物,或该加成物与药学上可用的辅料用于制备口服生物利用度较小檗碱原形药物高的药物,尤其是用于制备抗心律失常、抗心力衰竭、降血脂或治疗糖尿病等发挥小檗碱治疗动物和人的全身性疾病的治疗药物。本发明的积极效果是:合成方法简单,小檗碱的加成物作为前体药物提高了小檗碱药物在体内的血药浓度,从而提高小檗碱生物利用度。
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