一种人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的定量检测法

    公开(公告)号:CN101446574B

    公开(公告)日:2012-01-04

    申请号:CN200810200988.0

    申请日:2008-10-10

    Abstract: 本发明公开的人尿中三聚氰胺和三聚氰酸的液质联用定量检测法,其特征在于包括:采用同位素稀释技术,在尿样的预处理时分别加入含13C3;15N3-三聚氰胺或氘代三聚氰胺和13C3;15N3-三聚氰酸的内标溶液;液-液萃取法分别提取尿中三聚氰胺和三聚氰酸;建立LC-MS/MS方法分别定量检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸浓度,液相色谱以苯基、氟苯基、硅胶等填料柱为固定相,甲醇、乙腈、水、甲酸溶液或混合液为流动相,色谱分离进行等度洗脱或梯度洗脱,质谱检测采用电喷雾电离源(ESI)检测人尿中三聚氰胺和三聚氰酸含量。三聚氰胺和三聚氰酸的最低定量限可达10ng/ml。本方法的样品处理经济、简便,检测专一性强、灵敏度高,各项方法学指标均能达到中国药典的相关技术要求。

    一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法

    公开(公告)号:CN101458238A

    公开(公告)日:2009-06-17

    申请号:CN200810041833.7

    申请日:2008-08-19

    Abstract: 一种检测毛发中克仑特罗残留量的方法,依次包括(1)毛发样品前处理:高温碱水解、有机溶剂萃取、再用酸水反萃取;(2)以浓度为5-500ng/ml的氘代克仑特罗-D9水溶液为内标,以液相色谱-串联质谱法检测毛发中克仑特罗残留量。本发明的优点是:1.采用毛发作为检材采样容易、保存方便、可重复取样、具有简单、快速、微量、高效的优点。2.毛发样品前处理方法进行了优化,缩短了前处理时间,简化了处理步骤,明显降低了成本。3.以同位素化合物为内标,采用液相色谱-串联质谱法为检测仪器,最低检出限达0.01ng/g,最低定量限为0.5ng/g,具有准确可靠的定性与定量检测克仑特罗的能力,可作为大样本的筛查或者小样本的确证工具。

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