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公开(公告)号：CN102718691A
公开(公告)日：2012-10-10
申请号：CN201210252587.6
申请日：2012-07-20
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D207/27
摘要： 本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种吡拉西坦合成新方法，其包括以下步骤：将4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐、碱和醇类有机溶剂混合后，加热回流20～30小时，热滤，减压蒸除溶剂，残留物经重结晶、过滤和烘干得白色或类白色结晶，即为吡拉西坦；其中，4-氯正丁酸乙酯、甘氨酰胺盐酸盐与碱的摩尔比为1:（1.1～1.8）:（1.0～2.0）。该方法反应步骤简短、反应条件较温和、生产操作简便；且对环境友好，合成原料及溶剂廉价易得，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN102690192A
公开(公告)日：2012-09-26
申请号：CN201210210057.5
申请日：2012-06-25
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07C59/265 , C07C51/41
摘要： 本发明属于配合物合成技术领域，具体涉及一种枸橼酸铋合成方法，其包括以下步骤：将枸橼酸溶于45～48℃的水中，然后加入氧化铋，混匀后于80～85℃、常压反应20～24小时，反应产物经过滤、水洗、烘干得白色粉末状固体，即为枸橼酸铋；其中，氧化铋、枸橼酸与水的摩尔比为1︰3.5～4︰18～20。该方法在常压和低温条件下进行，反应条件温和，且产品收率高，品质佳。
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公开(公告)号：CN101602751B
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN200910054797.2
申请日：2009-07-14
申请人： 上海医药工业研究院 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D295/185 , A61P9/00
摘要： 本发明公开了一种马来酸桂哌齐特的制备方法，包括：(1)1-哌嗪乙酰基吡咯啶(IV)制备步骤和(2)以1-哌嗪乙酰基吡咯啶为原料制备马来酸桂哌齐特的步骤。1-哌嗪乙酰基吡咯啶的制备方法，包括如下步骤：(1)将哌嗪二盐酸盐在水中与碱反应，得到含有哌嗪单盐酸盐的反应体系；(2)然后将氯乙酰吡咯啶加入到上述反应体系中反应，经用碱性物质调节pH至10～13，再从反应产物中收集1-哌嗪乙酰基吡咯啶。本发明提供制备马来酸桂哌齐特的方法，成本低，原料利用率高，操作简便，收率较高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN106478629A
公开(公告)日：2017-03-08
申请号：CN201510524562.0
申请日：2015-08-24
申请人： 上海医药工业研究院 , 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D473/04
摘要： 本发明属于化学制药领域，具体涉及利格列汀的制备工艺，包含下列步骤：以C1～C6饱和脂肪酸为溶剂，在三氟乙酸的作用下，脱除中间体II的叔丁氧羰基保护，得到利格列汀，反应式如下：本发明的积极进步效果在于：通过反应体系的技术改进，得到的终产品利格列汀三氟乙酰化杂质的含量控制在0.05％以下，降低了因控制杂质而损失的收率，从而降低了合格终产品的合成成本，更加适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105061392A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510425567.8
申请日：2015-07-20
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D319/20
CPC分类号： C07D319/20
摘要： 本发明属于有机药物合成技术领域，具体涉及一种硫酸胍生合成方法，其包括如下步骤：1）将2-羟甲基-1,4-苯并二恶烷与氯化亚砜在溶剂一存在条件下进行氯化反应，获得2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷；2）将2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷与胍在碱、溶剂二存在条件下进行缩合得到胍生，然后再与硫酸成盐得终产品硫酸胍生。该工艺合成步骤简单、路线短，原料毒性相对较小，而且所得产品的收率和纯度高。
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公开(公告)号：CN103788077A
公开(公告)日：2014-05-14
申请号：CN201410074644.5
申请日：2014-02-28
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D405/14
CPC分类号： C07D405/14
摘要： 本发明涉及盐酸伊曲康唑的合成方法，可有效解决得率低，产品稳定性不好，质量差，成本高，污染环境的问题，方法是，将伊曲康唑加入有机溶剂中，拌匀，机溶剂与伊曲康唑的质量比为1-5︰1，滴加质量浓度为36%～38%的盐酸，伊曲康唑与盐酸的质量比为2～8︰1，搅拌3-6小时，降温至10-30℃，过滤，得结晶体，结晶体用有机溶剂洗涤2-3次，干燥，得盐酸伊曲康唑；本发明不再通氯化氢气体，除掉了制备氯化氢气体的安全隐患；减轻了对设备的腐蚀；改善了产品质量，产品得率可达到98.5%～100%，无需精制；减少了单位能耗；降低了生产成本；提高了制剂的溶出度和稳定性；有利于环境保护、工人身体健康和大规模工业化生产。
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公开(公告)号：CN102516329B
公开(公告)日：2014-03-26
申请号：CN201110380404.4
申请日：2011-11-25
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07H15/203 , C07H1/00
CPC分类号： Y02P20/55
摘要： 本发明涉及天麻素合成方法，可有效解决天麻素的制备，以满足医药上对天麻素的需要问题，方法是，加入催化剂高氯酸，把无水葡萄糖用乙酸酐进行乙酰化，生成全乙酰糖，通入溴化氢，对全乙酰糖的半缩醛羟基溴代，生成溴代四乙酰葡萄糖，在氯仿和水中四丁基溴化铵、碳酸盐和对羟基苯甲醛，再滴加溴代四乙酰葡萄糖溶液，得4-甲酰苯-2′，3′，4′，6′-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖，以乙醇重结晶，加入雷尼镍或钯炭，通氢加压氢化，过滤，滤液中加入醇钠或氨进行脱保护基至反应完全，减压浓缩，得粗天麻素，用醇、或醇和酯、或醇和酮溶剂对粗天麻素进行重结晶，即得，本发明原料丰富、廉价，工艺简单，溶剂可回收再利用，污染小，质量高。
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公开(公告)号：CN102988321A
公开(公告)日：2013-03-27
申请号：CN201210547125.7
申请日：2012-12-17
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： A61K9/20 , A61K31/4365 , A61P7/02
摘要： 本发明公开了一种硫酸氢氯吡格雷片，每片含相当于25－75mg以氯吡格雷计的硫酸氢氯吡格雷，还包括包合填充剂、粘合剂和润滑剂。所述的填充剂选用β-环糊精或羟丙基β-环糊精；所述的粘合剂选用体积浓度70%的乙醇；所述的润滑剂选用PEG-6000、PEG-4000或PEG-2000。该产品选用了特殊的辅料，通过填充剂的空穴对主药的保护作用及粘合剂的水溶作用使得制成的片剂具有溶出度高、外观均匀、稳定性好等特点，可满足工业化生产要求。
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公开(公告)号：CN102816077A
公开(公告)日：2012-12-12
申请号：CN201210354123.6
申请日：2012-09-21
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07C229/38 , C07C227/08
摘要： 乌洛托品作为催化剂在合成氨甲苯酸的应用，其方法是在10～30℃下，将乌洛托品溶于水中，搅拌至溶解完全，加入对氯甲基苯甲酸或对溴甲基苯甲酸，搅拌均匀，1小时内缓慢通入氨气，至反应液完全溶清，然后加热至40～60℃反应3～4小时,减压蒸除氨至pH7～8，冷却析晶，过滤，烘干，即得氨甲苯酸；滤液可连续套用六次以上。本发明采用乌洛托品作为氨甲苯酸胺化的催化剂，与现有技术相比可较大提高产品收率，其中催化剂首用收率为60%，母液套用产品收率可达到70%～80%，从而大大降低了工业化生产成本，同时减少了环境污染。
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公开(公告)号：CN102503929A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110360620.2
申请日：2011-11-15
申请人： 上海现代哈森(商丘)药业有限公司
IPC分类号： C07D319/20
摘要： 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种硫酸胍生的合成方法。该合成方法的步骤为：（1）制备2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷或2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷；（2）制备1,4-苯并二恶烷-2-甲胺；（3）制备硫酸胍生。本发明硫酸胍生的合成方法与目前的工艺相比步骤简单、反应时间缩短，而且所得产品的收率高、纯度高，适合广泛应用，能带来较大经济效益。
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