一步可控合成多种形貌Zn-Cd-S半导体纳米复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN102502787B

    公开(公告)日:2013-11-20

    申请号:CN201110319761.X

    申请日:2011-10-20

    Applicant: 南京大学

    Abstract: ZnxCd1-xS纳米复合材料的制备方法,在具有温度梯度的管式炉中,以配备有抽真空装置的石英管为反应器,将CdS或ZnS放置于反应器中部,反应温度800-900℃,升温速率400-600℃/小时;相应的将ZnCl2或CdCl2放置于反应器氩气流进气口一端,反应温度300-700℃;表面镀金的Si100片放置于氩气流出气口一侧作为样品生长的衬底,反应温度400-650℃;硫化物和氯化物原料的摩尔比为1∶2-2∶1,氩气吹扫时间0.5-3小时,氩气流速15-60毫升/分钟,x为0.2至0.95。本发明工艺简单、成本低、过程容易控制,无污染,样品形貌丰富、选择性高、重复性好。

    一步可控合成多种形貌Zn-Cd-S半导体纳米复合材料的制备方法

    公开(公告)号:CN102502787A

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN201110319761.X

    申请日:2011-10-20

    Applicant: 南京大学

    Abstract: ZnxCd1-xS纳米复合材料的制备方法,在具有温度梯度的管式炉中,以配备有抽真空装置的石英管为反应器,将CdS或ZnS放置于反应器中部,反应温度800-900℃,升温速率400-600℃/小时;相应的将ZnCl2或CdCl2放置于反应器氩气流进气口一端,反应温度300-700℃;表面镀金的Si100片放置于氩气流出气口一侧作为样品生长的衬底,反应温度400-650℃;硫化物和氯化物原料的摩尔比为1∶2-2∶1,氩气吹扫时间0.5-3小时,氩气流速15-60毫升/分钟,x为0.2至0.95。本发明工艺简单、成本低、过程容易控制,无污染,样品形貌丰富、选择性高、重复性好。

    核/壳型纤锌矿/闪锌矿ZnS异质纳米结构及其制备方法

    公开(公告)号:CN101901827A

    公开(公告)日:2010-12-01

    申请号:CN201010227545.8

    申请日:2010-07-16

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 本发明公开了核/壳型纤锌矿/闪锌矿ZnS异质纳米结构及其制备方法。异质纳米结构是直径为100~300纳米的六方纤锌矿ZnS颗粒被直径小于10纳米的立方闪锌矿ZnS纳米颗粒组成的壳层所包裹;制备方法是在内衬聚四氟乙烯不锈钢密闭容器中,以Zn(NO3)2·6H2O和单质硫原料,在乙醇和水为溶剂中反应,且利用单质硫在强碱介质中的歧化反应合成出核/壳型纤锌矿/闪锌矿ZnS异质纳米结构;反应温度为120-180℃,反应时间为10-50小时,烧碱的质量是Zn(NO3)2·6H2O的质量的1至5倍。在不需要任何模板、不需要添加任何表面活性剂的情况下,通过调节Zn和S的摩尔比,可以改变纤锌矿ZnS和闪锌矿ZnS的比例。制备工艺简单、成本低、过程容易控制。

    CdO多孔纳米材料的制备方法

    公开(公告)号:CN101891240A

    公开(公告)日:2010-11-24

    申请号:CN201010225276.1

    申请日:2010-07-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: CdO多孔纳米材料的制备方法,在密闭容器中,将Cd(NO3)2·4H2O溶于由一定比例的乙醇和水组成的溶剂中,在不需要任何模板、不需要添加任何表面活性剂的情况下,通过调节乙醇和水的比例、Cd(NO3)2·4H2O的浓度、反应温度、反应时间得到具有不同纳米结构的Cd5(OH)8(NO3)2(H2O)2前驱体;在前驱体的制备工艺中,乙醇和水的体积比例为100∶0-60∶40,Cd(NO3)2·4H2O的浓度为0.01-0.1摩尔/升,反应时间为3-50小时,反应温度为120-200℃;纳米结构前驱体在空气中缓慢加热即可得到具有高比表面积的CdO多孔纳米材料。缓慢加热到温度350-500℃,升温速率0.2-2℃/分钟。本发明制备工艺简单、成本低、过程容易控制,环境友好、无污染。

    离子交换树脂法制备超薄片状M-型钡铁氧体微粒的方法

    公开(公告)号:CN100484899C

    公开(公告)日:2009-05-06

    申请号:CN200410013959.5

    申请日:2004-01-19

    Applicant: 南京大学

    Inventor: 钟伟 都有为

    Abstract: 离子交换树脂法制备超薄片状M-型钡铁氧体微粒,以氯化亚铁或硫酸亚铁、卤化钡、H+型离子交换树脂为原料,先将Ba2+离子和Fe2+离子交换到离子交换树脂上,反复洗涤交换后的树脂除去物理吸附的多余离子,原料的投放量:(摩尔比)Ba/Fe=1∶11.5~1∶12,(Ba2++Fe2+)离子总当量之和为树脂最大交换当量的40-80%;交换后的树脂经高温焙烧处理,热处理温度为700-1100℃,热处理时间1-10小时。采用本发明的方法制备的钡铁氧体颗粒,饱和磁化强度高达71Am2/kg,接近理论预期值,而产品的矫顽力适中。

    柠檬酸络合制备M-型铁氧体纳米微粒的方法

    公开(公告)号:CN1472166A

    公开(公告)日:2004-02-04

    申请号:CN03132152.6

    申请日:2003-07-02

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 柠檬酸络合制备M-型铁氧体纳米微粒的方法,以硝酸铁、钡和锶的碳酸盐、柠檬酸和/或乙二醇为原料,先将硝酸铁沉淀为Fe(OH)3,反复洗涤除去NO3-离子,原料的投放量:(摩尔比)(Ba或Sr)/Fe=1∶11.5~1∶12,柠檬酸/(Ba或Sr)=13∶1~38∶1,乙二醇/柠檬酸=0~3∶1经溶胶-凝胶过程,高温焙烧热处理,热处理温度为700-1100℃,热处理时间1-10小时。本发明可以用碱金属族元素及稀土族元素部分取代Ba或Sr离子,可以用3d过渡族元素及离子半径为0.06-0.10纳米的离子部分取代Fe离子。

    大规模制备石墨烯量子点的方法与装置

    公开(公告)号:CN105236389A

    公开(公告)日:2016-01-13

    申请号:CN201510395045.8

    申请日:2015-12-02

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种大规模制备石墨烯量子点的方法,以导电炭黑为原材料,以浓硝酸为氧化剂,将导电炭黑和浓硝酸放在烧瓶中,同时放入磁力搅拌子;烧瓶设有回流装置,回流装置的管道中的一段为冷凝管;将烧瓶置于油浴锅中,把油浴锅升温至135±2℃,在磁力搅拌子搅拌下,在135℃下回流反应24±6小时;然后关闭低温恒温浴装置,把油浴锅升温至180±2℃,向烧瓶底通入氩气,在180±2℃下蒸发浓硝酸10±2小时;把所得的固体样品溶于去离子水中,然后使用高速离心机离心;取离心后所得的上层悬浮液分别用220nm和25nm的滤膜进行过滤,去除未氧化的炭黑或者大的颗粒;收集抽滤后所得的石墨烯量子点溶液,用旋转蒸发仪在40-80℃对其进行旋转蒸发;把所得的浓缩的石墨烯量子点溶液用真空冷冻干燥机进行冷冻和干燥。

    一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置

    公开(公告)号:CN103553017B

    公开(公告)日:2015-09-16

    申请号:CN201310479256.0

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一步制备氟、氮双掺氧化石墨烯的方法和装置,以氧化石墨烯为原材料,分别以尿素和二氟化氙为氮源和氟源,自行设计一个三层的石英杯,把50mg氧化石墨烯、50mg二氟化氙和6.0g尿素分别放在三层石英杯的上层、中层和下层,实现三者的有效分离;把三层石英杯装进聚四氟乙烯内杯,再把聚四氟乙烯内杯装进不锈钢外罐,在200℃下反应10小时,自然冷却至室温,即得到所需的氟、氮双掺氧化石墨烯。

    一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法

    公开(公告)号:CN103553026B

    公开(公告)日:2015-04-08

    申请号:CN201310478343.4

    申请日:2013-10-14

    Applicant: 南京大学

    Abstract: 一种制备紫色荧光还原氧化石墨烯量子点的方法,以氧化石墨烯为原材料,利用硝酸、硫酸进行氧化处理;把氧化后的氧化石墨烯溶液利用200W的超声机进行14小时超声分解;然后利用离心分离技术以14000转/分的转速对该溶液进行去酸和清洗处理,直至把溶液pH值调至8;在200℃下进行高压消解12小时;将消解后的溶液利用8000~14000Da的透析袋进行约1周的连续透析;在真空和90℃条件下进行烘干所得溶液即得到氧化石墨烯量子点。氧化石墨烯量子点在H2气氛中在300~900℃下还原1小时,关闭氢气,立刻导入氩气,让管式炉自然冷却至室温,即得到还原氧化石墨烯量子点。本发明不加入任何不纯杂质材料,制备的产品纯度高,粒径分布均匀,且荧光具有从蓝光至紫光的可调性。

    ZnxCd1-xS三元复合微米空心球的制备方法

    公开(公告)号:CN102849785B

    公开(公告)日:2014-05-14

    申请号:CN201210378454.3

    申请日:2012-10-08

    Applicant: 南京大学

    Abstract: ZnxCd1-xS三元复合微米空心球的制备方法,在具有温度梯度的管式炉中,以配备有抽真空装置的石英管为反应器,将CdS和Zn粉末为原料放置于反应器中部,反应温度600-700°C;表面镀金的Si(100)片放置于出气口一端作为样品生长的衬底,反应温度200-350°C;在不需要任何模板、不需要分步合成,通过控制反应温度、衬底温度和氩气流速,可高选择性地合成出ZnxCd1-xS三元复合微米空心球。在ZnxCd1-xS三元复合微米空心球的制备工艺中,CdS和Zn粉末的摩尔比为1:2–2:1,。本发明制备工艺简单、成本低、过程容易控制,环境友好、选择性高、重复性好。

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