一种基于金属有机框架的富氮杂环类化合物荧光传感器及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114213671B

    公开(公告)日:2023-01-06

    申请号:CN202111668802.6

    申请日:2021-12-31

    Inventor: 朱隆懿 祝彬 罗军

    Abstract: 本发明公开了一种基于金属有机框架(MOFs)检测富氮杂环类化合物的荧光传感器及其制备方法和应用,该方法以四[4‑(4'‑羧基苯基)苯基]乙烯为前体合成了一种富氮杂环类化合物荧光传感器。该荧光传感器可在水相中选择性识别富氮杂环类化合物;通过荧光分光光度计测定水相中该荧光传感器的特征峰的强度变化,检测富氮杂化类化合物的存在。与现有技术相比,本发明使用的原料价格低廉,合成步骤简单,后处理方便,较易实现大规模生产,在检测富氮杂化类化合物方面有很大的应用前景。

    一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法

    公开(公告)号:CN103570552A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210269726.6

    申请日:2012-08-01

    Inventor: 罗军 王丽波

    Abstract: 本发明公开了一种3-硝基水杨酸甲酯的合成方法,水杨酸甲酯作为原料,在搅拌状态下加入浓硫酸加热反应,冷却后滴加硝硫混酸搅拌反应后,调节pH,抽滤,得到3-硝基-5-磺酸基水杨酸甲酯,再加入到硫酸水溶液中,加热、回流、搅拌,冷却后抽滤得到3-硝基水杨酸,将3-硝基水杨酸溶解在甲醇溶液中,滴硫酸,加热回流搅拌后,冷却抽滤、干燥得到3-硝基水杨酸甲酯。本发明反应后处理简便经济,产物易于从反应体系中分离,且乙酸乙酯可循环重复使用,经济环保;且避免了现有的直接硝化的合成方法中的3位和5位硝化产物的分离,且大幅度提高了3位硝化产物的产率,从本质上改变了硝基引入位置的定位实质。

    一步制备双酚AF的方法

    公开(公告)号:CN101747158A

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200810243702.7

    申请日:2008-12-12

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 本发明公开了一种一步制备双酚AF的方法,首先在室温下将HFA·3H2O滴加到苯酚中,搅拌至苯酚大部分溶解;其次,向所得混合物中加入催化剂,氮气保护下进行反应;反应结束后,加入有机溶剂搅拌,水洗,再用有机溶剂萃取,合并有机相;最后有机相用NaHCO3水溶液中和,干燥,并蒸除有机相和未反应完的苯酚,得双酚AF。本发明可在常压下一步得到双酚AF,避免了采用高压或冷冻装置等特殊设备,使操作条件温和,反应选择性好、收率高;所用原料HFA·3H2O比无水HFA气体结构稳定、低毒,有利于安全生产;使用的催化剂室温下为液体或固体,结构稳定,能回收利用,环境友好。

    双酚AF的制备方法
    15.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101747154A

    公开(公告)日:2010-06-23

    申请号:CN200810243703.1

    申请日:2008-12-12

    CPC classification number: Y02P20/584

    Abstract: 本发明公开了一种双酚AF的制备方法,首先将催化剂、苯胺及HFA·3H2O分别加入到反应器中,回流反应后,加入有机溶剂,经溶解、过滤、旋蒸后得中间体1;其次,向硫酸中加入亚硝酸钠和第一步所得中间体1,重氮化反应后,将混合液转到硫酸中水解反应,再经萃取、水洗、除溶剂后得中间体2;最后,分别将催化剂、第二步所得中间体2和苯酚加入到反应器中,回流反应,再经有机溶剂萃取、水洗、除溶剂后得双酚AF。本发明制备出双酚AF,纯度高达99.5%;改路线不仅操作条件温和、安全、反应选择性好,副产物少,且催化剂可回收利用,降低了生产成本,环境友好。同时,得到了几种具有应用前景的含氟中间体。

    一种基于金属有机框架的富氮杂环类化合物荧光传感器及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN114213671A

    公开(公告)日:2022-03-22

    申请号:CN202111668802.6

    申请日:2021-12-31

    Inventor: 朱隆懿 祝彬 罗军

    Abstract: 本发明公开了一种基于金属有机框架(MOFs)检测富氮杂环类化合物的荧光传感器及其制备方法和应用,该方法以四[4‑(4'‑羧基苯基)苯基]乙烯为前体合成了一种富氮杂环类化合物荧光传感器。该荧光传感器可在水相中选择性识别富氮杂环类化合物;通过荧光分光光度计测定水相中该荧光传感器的特征峰的强度变化,检测富氮杂化类化合物的存在。与现有技术相比,本发明使用的原料价格低廉,合成步骤简单,后处理方便,较易实现大规模生产,在检测富氮杂化类化合物方面有很大的应用前景。

    1,3-二金刚烷-4,5-二氢咪唑二氯亚铜盐及其制备方法

    公开(公告)号:CN110240607B

    公开(公告)日:2021-07-23

    申请号:CN201810187303.7

    申请日:2018-03-07

    Inventor: 罗军 李萌萌

    Abstract: 本发明公开了一种1,3‑二金刚烷‑4,5‑二氢咪唑二氯亚铜盐及其制备方法,将1,3‑二金刚烷‑4,5‑二氢咪唑溶解在THF溶液中,加入一定量的叔丁醇钾作为碱,选择氯化亚铜作为金属前体,将金属前体缓慢加入,加入完毕后搅拌12h以上制得1,3‑二金刚烷‑4,5‑二氢咪唑二氯亚铜盐。本发明采用的配体二氢咪唑盐的两个侧臂为给电子能力较强的极性较小的金刚烷基团,有利于配体与金属配位反应的稳定和增加催化剂的脂溶性;配体与金属通过简单的共生反应生成目标产物,制备方法简便易行;目标产物适用于醇的有氧氧化反应,在温和的反应条件下,可获得很高的产率。

    一种二苯基吡嗪衍生物的合成方法

    公开(公告)号:CN112939877A

    公开(公告)日:2021-06-11

    申请号:CN201911267969.4

    申请日:2019-12-11

    Inventor: 张晶煜 罗军

    Abstract: 本发明公开了一种二苯基吡嗪衍生物的合成方法,以苯偶酰和甘氨酰胺为原料,经过五步反应制得目标产物。本发明得到的目标产物纯度高,有利于后续生产高品质的药品,且合成路线设计合理,反应条件温和,不存在高温反应,安全性更好、可行性更高。

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