一种氟苯尼考-柠檬酸共晶及其制备方法

    公开(公告)号:CN108863864B

    公开(公告)日:2020-07-24

    申请号:CN201810931972.0

    申请日:2018-08-16

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及一种氟苯尼考‑柠檬酸共晶及制备方法,在25~45℃温度,搅拌作用下,配置氟苯尼考和柠檬酸在该温度下饱和有机溶液;然后,向该饱和溶液中加入氟苯尼考与柠檬酸固体,其中新加入的氟苯尼考与柠檬酸的物质的量之比为1:1~3:1;悬浮液搅拌5~8h以确保共晶的形成,将所得悬浮液分离、干燥,得到氟苯尼考‑柠檬酸共晶产品。得到的氟苯尼考‑柠檬酸共晶,水溶性与氟苯尼考对比,25℃时,氟苯尼考‑柠檬酸共晶和市售氟苯尼考在水中的摩尔分数溶解度分别是17.1×10‑5和5.13×10‑5,氟苯尼考‑柠檬酸共晶的摩尔溶解度是氟苯尼考的3.3倍。解决现有技术中存在的氟苯尼考水溶性不高的问题。

    介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法

    公开(公告)号:CN107686108B

    公开(公告)日:2020-05-29

    申请号:CN201710855342.5

    申请日:2017-09-20

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C01B32/184

    摘要: 本发明涉及一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法,包括以下步骤:⑴将氧化石墨烯放置在等离子体装置中的两个电极之间;⑵通入等离子体放电气体;⑶在两个电极上施加高电压,装置产生等离子体,处理一段时间后得到成品。本发明中,设备简单、操作简便、能耗低、无污染,生产效率高,且碳源转化率达到90%以上,比表面积从热处理还原法的100m2/g左右提高到400m2/g以上,是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

    一种制备氟苯尼考纳米晶体的方法

    公开(公告)号:CN109053506B

    公开(公告)日:2020-05-08

    申请号:CN201810931971.6

    申请日:2018-08-16

    申请人: 天津大学

    摘要: 本发明涉及一种制备氟苯尼考纳米晶体的方法,在40~60℃时,搅拌作用下,配置氟苯尼考的饱和溶液;加入氟苯尼考的质量分数为0.5~2%的甲基纤维素,恒温0.5‑2h使甲基纤维素固体完全溶解;然后以0.1~1℃/min降温速率降温至10~20℃,恒温养晶0.5‑2h后,将所得悬浮液分离、干燥,得到氟苯尼考纳米晶体。制备氟苯尼考纳米晶体在SEM下观察为直径100~900nm的纳米棒状晶体。本发明所采用的分散剂甲基纤维素具有良好的生物可降解性,生物相容性和生物可吸收性,降解后不会留下任何环保问题,且无毒、无致敏、无刺激性。所需要的原料和溶剂成本低廉,制备过程简单快捷。

    一种呋喃西林γ晶型的制备方法

    公开(公告)号:CN109369580A

    公开(公告)日:2019-02-22

    申请号:CN201811337333.8

    申请日:2018-11-12

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D307/76

    摘要: 本发明涉及一种呋喃西林γ晶型的制备方法。将呋喃西林粗品加入到良溶剂中,控温30~50℃,200rpm~500rpm搅拌至溶清,配制成0.066~0.24g/ml的溶液;溶液过滤膜抽滤除去不溶杂质;以0.3~0.6ml/min滴加不良溶剂至出晶,养晶;然后分三个阶段由慢到快滴加不良溶剂;90~120min降温至5~10℃,养晶20~30min;抽滤料液,7~9ml/次以不良溶剂洗两次,干燥晶体产品至恒重。本发明提供的呋喃西林γ晶型,堆密度在0.38~0.48g/cm3,纯度高于98.8%,具备工艺操作简单,耗时短,能耗低,适合工业化生产;晶体容易过滤,热力学稳定性好等优点。

    从高盐废水中制备微米级硫酸钡粉体的结晶方法

    公开(公告)号:CN109264760A

    公开(公告)日:2019-01-25

    申请号:CN201811187833.8

    申请日:2018-10-12

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C01F11/46

    摘要: 本发明涉及一种从含硫酸钠的高盐废水制备微米级硫酸钡粉体的结晶方法。在室温条件下,向结晶器中加入和高盐废水中硫酸根摩尔浓度相同的氯化钡溶液,并加入氨基三亚甲基膦酸,混合均匀后,得到储备液。维持恒定搅拌速率为300~350r/min,向储备液中滴加高盐废水溶液,开始反应,滴加完后,转速降至原来的0.3~0.5倍,老化3~6h,最后将混悬液过滤,洗涤,干燥后得到微米级硫酸钡产品。所得产品平均粒度达3.05~12.8μm,收率达91.3~97.0%,纯度>97%,产品纯度达到国家标准一等品要求。本发明方法在室温条件下进行,工艺步骤少,操作简单,能耗低,易实现工业化,具有良好的经济效益和社会效益。

    一种制备高堆密度呈味核苷酸二钠混晶的方法

    公开(公告)号:CN105495528B

    公开(公告)日:2018-10-26

    申请号:CN201510852402.9

    申请日:2015-11-27

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: A23L27/23

    摘要: 本发明涉及一种制备高堆密度呈味核苷酸二钠混晶的方法。将呈味核苷酸二钠粗品加入到水中,温度恒定在25~45℃,开启搅拌时其溶清。加入一定量乙醇后在介稳区内加入I+G晶种,养晶后以一定速率继续滴加乙醇。过滤洗涤,常温常压干燥1~3h,得到I+G混晶。通过调节晶种和溶析速率等关键因素,晶体的成核与生长得到很好的控制。本发明制备的I+G产品为棒状晶体,粒度分布为d(50)=200~450μm,堆密度为0.76~0.86g/ml,产品具有很好的流动性。产品应用于食品添加剂领域,IMP、GMP的分子级混合使其呈味作用协同增长,I+G混晶良好形态符合国际市场需求。生产工艺简单,耗时短,易于实现工业化生产。

    一种1-(5-溴噻吩-2-基)-3-(硝基苯基)-2烯-1-酮晶体及其制备方法

    公开(公告)号:CN104693167B

    公开(公告)日:2018-02-02

    申请号:CN201510130652.1

    申请日:2015-03-24

    申请人: 天津大学

    IPC分类号: C07D333/28

    摘要: 本发明涉及1‑(5‑溴噻吩‑2‑基)‑3‑(硝基苯基)‑2烯‑1‑酮的新晶型晶体及其制备方法,用X‑射线粉末衍射图谱的衍射角2θ°和DSC的特征峰进行了定义,同时解析出单晶结构。将对硝基苯甲醛和2‑乙酰基‑5‑溴噻吩按摩尔比溶于反应溶剂中,滴加一定量氢氧化钠溶液反应后将沉淀物抽滤,滤饼经干燥得到干样品1;将干样品1在40℃‑50℃下溶于有机溶剂中,抽滤、干燥得到干样品2;在干样品2中选取一个晶体表面没有裂纹的籽晶放置于籽晶杆中,将籽晶杆放入由剩余的大部分干样品2溶于有机溶剂中得到的溶液中;培养一段时间后即得到新晶型的晶体。新晶型具有更高的熔点和更大的SHG系数,因此新晶型晶体应用范围更广。