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公开(公告)号：CN118852205A
公开(公告)日：2024-10-29
申请号：CN202410971903.8
申请日：2024-07-19
Applicant: 天津大学
IPC: C07D501/57 , C07D501/04 , C07D501/12 , A61K31/546 , A61P29/00 , A61P11/00 , A61P11/08 , A61P31/04
Abstract: 本发明提供了一种头孢美唑钠水合物晶体及其制备方法、组合物及应用，属于医药分离技术领域。该头孢美唑钠水合物晶体具有如式I所示的结构：#imgabs0#式I；其中，头孢美唑钠水合物晶体在X‑射线粉末衍射图中以衍射角2θ表示在6.4°、7.2°、10.3°、11.4°、11.8°、12.4°、13.3°、16.2°、17.0°、17.6°、18.4°、19.4°、20.9°、21.5°、21.9°、22.5°、23.0°、24.7°、25.3°、26.2°、26.8°、28.5°处有特征峰，误差为±0.2°。本发明得到了新的头孢美唑钠水合物晶体，相较于市售的无定形头孢美唑钠粉末，本发明提高了头孢美唑钠的纯度和稳定性，有利于提高头孢美唑钠应用于药物组合物的安全性。
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公开(公告)号：CN115894583B
公开(公告)日：2024-09-17
申请号：CN202310134561.X
申请日：2023-02-17
Applicant: 天津大学
IPC: C07H15/203 , C07H1/06 , C07D207/267 , C07C231/24 , C07C233/05
Abstract: 本发明提供了熊果苷溶剂化合物晶体及其制备方法，所述熊果苷溶剂化合物晶体包括熊果苷N，N‑二甲基乙酰胺溶剂化合物以及熊果苷N‑甲基吡咯烷酮溶剂化合物。所述制备方法为：在恒定温度下将β‑熊果苷固体倒入结晶溶剂中，用机械搅拌进行悬浮，使其混合均匀：搅拌，使其悬浮转化；真空干燥，得到最终熊果苷溶剂化合物晶体。本发明的两种熊果苷溶剂化合物制备操作简单，制备工艺稳定，耗能低，重现性高，粒度更大，相比于水合物更加稳定，产品纯度达到99％以上，并且生产周期短。
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公开(公告)号：CN118290388A
公开(公告)日：2024-07-05
申请号：CN202410396907.8
申请日：2024-04-02
Applicant: 天津大学
IPC: C07D317/42
Abstract: 本发明提供了一种制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明提供的制备电子级氟代碳酸乙烯酯的结晶分离方法，包括以下步骤：将氟代碳酸乙烯酯粗品进行第一保温，得到预处理氟代碳酸乙烯酯粗品；将所述预处理氟代碳酸乙烯酯粗品和氟代碳酸乙烯酯晶种混合，进行第二保温，得到固液混合物；将所述固液混合物在熔融结晶终点温度进行第三保温，固液分离后得到固体物质；将所述固体物质进行发汗处理，得到电子级氟代碳酸乙烯酯。本发明操作简便、对设备要求低、不使用溶剂、无污染、能耗低，所得产品纯度高，是安全低碳生产电子级氟代碳酸乙烯酯的有效手段。
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公开(公告)号：CN115181032A
公开(公告)日：2022-10-14
申请号：CN202210897447.8
申请日：2022-07-28
Applicant: 天津大学
IPC: C07C227/18 , C07C227/42 , C07C229/08 , C07C67/28 , C07C67/52 , C07C67/54 , C07C69/92
Abstract: 本发明提供了一种基于选择性共结晶/成盐拆分DL‑缬氨酸外消旋化合物的方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明以D‑DMTA为拆分剂，利用D‑缬氨酸盐晶种，将DL‑缬氨酸拆分得到D‑缬氨酸盐粗品；将分离出的D‑缬氨酸盐粗品重新溶解于混合溶剂中，再次加入D‑缬氨酸盐晶种，进行重结晶，得到D‑缬氨酸盐精制品；所述D‑缬氨酸盐精制品中的D‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到D‑缬氨酸晶体。本发明在富含L‑VAL的滤液中投入L‑VAL:D‑DMTA共晶的晶种，析出晶体后，得到L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品；所述L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品中的L‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到L‑缬氨酸晶体。
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公开(公告)号：CN109336853B
公开(公告)日：2022-03-29
申请号：CN201811264379.1
申请日：2018-10-29
Applicant: 天津大学
IPC: C07D307/76
Abstract: 本发明涉及一种呋喃西林α晶型的制备方法，同时提出了呋喃西林α晶型的DSC，红外，拉曼光谱的表征数据。其制备方法为溶剂介导转晶或超声辅助溶剂介导转晶。将呋喃西林粗品加入到有机溶剂中，配置成0.12～0.40g溶质/g溶剂的悬浮液，然后在5～30℃恒温悬浮搅拌15～24h；或5～30℃恒温悬浮搅拌条件下，超声处理10～60min后，继续在5～30℃恒温条件悬浮搅拌5～18h；最后抽滤悬浮液，50～80℃干燥晶体产品至恒重即可。本发明提供的呋喃西林α晶型，堆密度在0.35～0.38g/cm3之间，纯度高于98.5％，且具备工艺操作简单，能耗低；晶体容易过滤，热力学稳定性好等优点。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110642680B
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN201910889440.X
申请日：2019-09-19
Applicant: 天津大学
Abstract: 本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法；向管式结晶器中加入邻甲酚粗品，控制体系温度为35～50℃，恒温静置0～0.5h；之后在0.5～4h内降至26.5～29.5℃，0.33～1h后向结晶器中加入一定量的晶种；再在2～5h内匀速降温至25～28.5℃，养晶1～3h后，排出母液；之后在2～5h内匀速升温至27℃～29.5℃进行发汗，升至发汗操作温度后继续养晶0.5～2h，排出汗液；之后快速升温至35℃～45℃，熔化结晶器中的固体，由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50％～99.99％，收率大于75％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。
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公开(公告)号：CN109675518B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201811337314.5
申请日：2018-11-12
Applicant: 天津大学
IPC: B01J20/12 , B01J20/28 , B01J20/30 , C02F1/28 , C02F101/22
Abstract: 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子的蒙脱土负载的纳米零价镍和纳米零价铁双金属复合物及其制备方法，该复合物由蒙脱土、纳米零价镍和纳米零价铁三种材料复合而成；利用硼氢化液相还原法制备纳米零价铁复合物；金属镍作为壳层结构分布于纳米铁颗粒的表面，双金属颗粒均匀地分散在蒙脱土片层上。本方法制备的复合物能够利用蒙脱土的片层状结构提高纳米零价铁的稳定性与分散性，利用金属镍的催化性质提高纳米零价铁的反应活性。该复合物制备方法成本较低，流程简单，复合物的稳定性和反应活性高，可以快速高效地处理来源和组成不同的含重金属离子的高盐工业废水，提高了纳米零价铁的应用潜能，在工业废水处理领域具备广阔的应用前景。
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公开(公告)号：CN108586224B
公开(公告)日：2021-05-25
申请号：CN201810674536.X
申请日：2018-06-27
Applicant: 天津大学
IPC: C07C49/786 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；将过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。所得二苯甲酮晶体产品纯度大于99.6％，收率大于90.8％，粒度可达1.5mm，休止角小于27°，产品纯度高，流动性好，容易实现工业生产。
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公开(公告)号：CN112062757A
公开(公告)日：2020-12-11
申请号：CN202011006809.7
申请日：2020-09-23
Applicant: 天津大学
IPC: C07D407/12 , C07D213/82
Abstract: 本发明提供了一种恩格列净‑烟酰胺共晶及其制备方法，属于医药分离技术领域。本发明通过将恩格列净和烟酰胺以1:1～1:4的摩尔比溶于混合醇溶剂中，在搅拌的过程中恩格列净和烟酰胺分子之间能够产生氢键相互作用；由于温度的变化恩格列净和烟酰胺的混合液发生结晶，在结晶过程中，恩格列净和烟酰胺通过N—H···O和O—H···O两类氢键同时从混合液中结晶出来，从而形成共晶，且所得恩格列净‑烟酰胺共晶在高温高湿下稳定性高，无吸湿增重的现象。实施例结果表明，本发明所得恩格列净‑烟酰胺共晶在高温(50℃)或高湿(92％，RH)条件下放置30h，其质量基本不发生变化。
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公开(公告)号：CN108586224A
公开(公告)日：2018-09-28
申请号：CN201810674536.X
申请日：2018-06-27
Applicant: 天津大学
IPC: C07C49/786 , C07C45/81
Abstract: 本发明涉及一种二苯甲酮纯化分离的方法。向结晶器中加入含有多元醇杂质的二苯甲酮粗品和有机溶剂，控制温度为18～30℃，恒温搅拌1～1.5h后，过滤，干燥，得到多元醇杂质；将过滤所得滤液升温至28～35℃，搅拌作用下，向其中滴加水，加入水的质量为二苯甲酮粗品质量的0.16～0.50倍，加水后，再加入晶种，析出二苯甲酮晶体后，养晶1～2h；在搅拌作用下，温度维持在28～35℃，继续加水，水滴加完后，恒温搅拌1～1.5h，离心，干燥，即得到高纯度二苯甲酮晶体。所得二苯甲酮晶体产品纯度大于99.6％，收率大于90.8％，粒度可达1.5mm，休止角小于27°，产品纯度高，流动性好，容易实现工业生产。
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