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    一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法
    12.
    发明授权
    一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN102969491B

    公开(公告)日：2014-11-05

    申请号：CN201210410746.0

    申请日：2012-10-24

    申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

    发明人： 刘锦平 ,  宋晓莉 ,  赵洪 ,  安峰 ,  赵庆云 ,  刘大凡

    IPC分类号： H01M4/485

    摘要： 本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。

    一种六氟磷酸锂的制备方法
    13.
    发明授权
    一种六氟磷酸锂的制备方法 有权 转让

    公开(公告)号：CN102910612B

    公开(公告)日：2014-06-18

    申请号：CN201210434962.9

    申请日：2012-11-05

    申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

    发明人： 王坤 ,  刘红光 ,  郭西凤 ,  安峰 ,  袁莉 ,  张玥 ,  刘大凡 ,  赵庆云

    IPC分类号： C01B25/455

    摘要： 本发明为一种六氟磷酸锂的制备方法，其特征在于：1）反应物原料磷源PCl5与锂源LiF，须在无水有机溶剂及干燥惰性气氛条件下反应；2）将无水有机溶剂，加入反应釜中；反应物原料磷源PCl5与锂源LiF加入，PCl5与LiF的摩尔比为1:？2-5；后快速搅拌，使PCl5充分溶解于选用的无水有机溶剂中，且无水有机溶剂的使用量与PCl5的质量比为5-10？:？1；并使LiF均匀分散并悬浮在在无水有机溶剂中；由反应釜底缓慢通入高纯氟化氢HF液体原料与PCl5进行反应，以生成PF5；再与LiF反应，使产品六氟磷酸锂全部溶解于无水有机溶剂中；过滤，然后通过蒸发结晶方式得到六氟磷酸锂固体产品。

    一种非水电解液用添加剂联苯的精制方法
    14.
    发明授权
    一种非水电解液用添加剂联苯的精制方法 有权

    公开(公告)号：CN101633596B

    公开(公告)日：2013-02-06

    申请号：CN200910090967.2

    申请日：2009-08-19

    申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院

    发明人： 刘大凡 ,  赵庆云 ,  郭西凤 ,  张玥 ,  袁莉

    IPC分类号： C07C15/14 ,  C07C7/148 ,  C07C7/14

    摘要： 一种非水电解液用添加剂联苯的精制方法，其特征在于包括以下步骤：1、反应除杂；搅拌下，将纯度95％工业联苯，加热80～95℃熔融后加入适量酸酐类化合物，搅拌反应一定时间；联苯与酸酐类化合物重量比为1∶0.05～1∶0.5，反应时间为0.5～1.5小时；2、重结晶；在熔融联苯中加入有机溶剂，溶解为均相溶液；趁热过滤后将溶液降至一定温度结晶，过滤分离出含有机溶剂的联苯固体；本过程根据需要重复2～3次；3、真空干燥；含有机溶剂的联苯固体在一定温度下真空干燥后即可得到适用于非水电解液的高纯度联苯产品；真空干燥温度为40～60℃，真空度640～720mmHg；干燥时间4～8小时；步骤2中降温结晶后过滤分离的母液重新作为溶剂使用以提高收率，降低成本。

    一种二氟草酸硼酸锂的制备方法
    17.
    发明公开
    一种二氟草酸硼酸锂的制备方法 无效 转让

    公开(公告)号：CN105399761A

    公开(公告)日：2016-03-16

    申请号：CN201510690683.2

    申请日：2015-10-22

    申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

    发明人： 王坤 ,  刘红光 ,  叶学海 ,  刘大凡 ,  袁莉 ,  孙培亮 ,  赵庆云

    IPC分类号： C07F5/02

    CPC分类号： C07F5/025

    摘要： 本发明公开了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。该方法包括：在衬氟反应釜中加入草酸锂和无水HF，充分搅拌使草酸锂充分溶于HF中；然后将三氟化硼气体通入到反应釜中，控制三氟化硼流速为0.5-2L/Min，反应温度在0-90℃，反应压力在0-0.5MPa，三氟化硼与草酸锂的摩尔比为2.2-2:1，三氟化硼气体通入完毕后，继续搅拌反应2-24小时，蒸发结晶反应产物，得到二氟草酸硼酸锂粗产品；快速干燥后，加入有机溶剂，溶解并过滤、干燥后得到二氟草酸硼酸锂产品，其中所述的有机溶剂采用酯类、醚类、醇类和腈类中的一种或几种，有机溶剂用量应保证四氟硼酸锂能够完全溶解于有机溶剂中，且二氟草酸硼酸锂不能完全溶于有机溶剂中。本发明方法简单、实用、可大规模工业化生产二氟草酸硼酸锂。

    一种非水电解液用阻燃剂三（氟氧乙基）磷酸酯的精制方法
    18.
    发明公开
    一种非水电解液用阻燃剂三（氟氧乙基）磷酸酯的精制方法 无效

    公开(公告)号：CN101717406A

    公开(公告)日：2010-06-02

    申请号：CN200910237023.3

    申请日：2009-11-09

    申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院

    发明人： 刘锦平 ,  宋晓莉 ,  赵洪 ,  郭西凤 ,  刘红光 ,  刘大凡 ,  李晓磊

    IPC分类号： C07F9/09

    摘要： 一种非水电解液用阻燃剂三(氟氧乙基)磷酸酯的精制方法，其特征在于：具有工艺步骤：1、加热水洗：搅拌的情况下，将纯度60％粗品三(氟氧乙基)磷酸酯缓缓倒入热蒸馏水中，搅拌一段时间，分离出油相三(氟氧乙基)磷酸酯；热蒸馏水温度70～85℃，水洗时间为20～40min，反复操作以上步骤，直到分离出的水相呈中性。2、减压蒸馏：加入精制添加剂选自无水氯化钙、无水硫酸镁、氧化钙其中一种，三(氟氧乙基)磷酸酯与精制添加剂的重量比为1∶0.005～1∶0.03，真空度为0.095MPa，取158～162℃段馏份，即为高纯低水份含量的三(氟氧乙基)磷酸酯产品。