公开(公告)号：CN105348439A

公开(公告)日：2016-02-24

申请号：CN201510808742.1

申请日：2015-11-20

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 滕大勇 ,  滕厚开 ,  周立山 ,  牛心蕙 ,  徐俊英 ,  宋晓莉

IPC分类号： C08F220/56 ,  C08F220/06 ,  C08F2/32 ,  C08F4/40 ,  C08F120/56 ,  C08F220/34

摘要： 本发明涉及一种高固含量聚丙烯酰胺乳液的制备方法。本发明的制备方法是使用粘度低、承载能力强的溶剂油，形成高单体浓度的油包水乳液，确保聚合过程中不出现油水分离、破乳结块等现象，同时采用低温引发分段引发工艺，并根据乳液离子类型调节各聚合阶段的反应时间，得到高固含量的聚丙烯酰胺乳液。本发明的有益效果在于，采用低温引发分段引发工艺，解决了高固含量乳液制备过程中的散热问题，并且针对阳离子、阴离子、非离子等乳液类型有相应的工艺调整，多离子类型乳液的制备工艺满足水处理、造纸、油田开采等各行业应用的要求。

公开(公告)号：CN103466650A

公开(公告)日：2013-12-25

申请号：CN201310452406.9

申请日：2013-09-27

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 董广前 ,  叶学海 ,  刘锦平 ,  宋晓莉 ,  孙培亮

IPC分类号： C01B35/06

摘要： 本发明为一种无水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：1)一水合四氟硼酸锂在170～200℃；以机械搅拌式、流化床式和气流式干燥的动态干燥方式，得到低水分四氟硼酸锂粉体；2)将得到的四氟硼酸锂粉体溶于低碳醇：低碳醇为乙醇或甲醇，低碳醇与四氟硼酸锂粉体的质量比例为1.5∶1；过滤除去不溶性杂质，得到滤液；3)将滤液真空蒸发干燥到120～150℃，得到水分含量在0.005%以下的无水四氟硼酸锂。

公开(公告)号：CN105541618A

公开(公告)日：2016-05-04

申请号：CN201610081255.4

申请日：2016-02-05

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院有限公司 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 宋晓莉 ,  周立山 ,  游娜 ,  滕厚开

IPC分类号： C07C67/14 ,  C07C69/653

CPC分类号： C07C67/14 ,  C07C69/653

摘要： 本发明涉及一种丙烯酸-6-氯己酯的制备方法。本发明方法包括以下步骤：加入阻聚剂，以1,6-环氧己烷、丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯为原料，采用氯化锌、溴化锌或者碘化锌为催化剂，0～80℃时开环反应合成丙烯酸-6-氯己酯类化合物，其中原料丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯与1,6-环氧己烷的摩尔比为1：1.0～1：4.0，所述催化剂与丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯的摩尔比为0.01～20％。使用本发明方法能够在温和条件下，高收率制备丙烯酸-6-氯己酯类化合物产品。

公开(公告)号：CN105523949A

公开(公告)日：2016-04-27

申请号：CN201610029306.9

申请日：2016-01-15

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 宋晓莉 ,  周立山 ,  牛心蕙 ,  滕大勇 ,  滕厚开

IPC分类号： C07C219/08 ,  C07C213/06

CPC分类号： C07C213/06 ,  C07C219/08

摘要： 本发明涉及一种丙烯酸三乙醇胺酯类化合物的制备方法，该方法包括以下步骤：向反应器中加入有机溶剂、催化剂、阻聚剂和丙烯酸甲酯类化合物，向反应体系中滴加三乙醇胺，在0～90℃下反应0.5～15h，生成丙烯酸三乙醇胺酯类化合物；其中，所述催化剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.01～20％；原料三乙醇胺与丙烯酸甲酯的摩尔比为1：3.0～1：15.0；所述的催化剂为负载型溴化锌，所述的丙烯酸甲酯类化合物为丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸甲酯。本发明方法能够在比较温和实验条件下，高效率、环保制备丙烯酸三乙醇胺酯类产品。

公开(公告)号：CN105294462A

公开(公告)日：2016-02-03

申请号：CN201510778355.8

申请日：2015-11-13

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 周立山 ,  宋晓莉 ,  游娜 ,  滕厚开

IPC分类号： C07C219/08 ,  C07C213/06

摘要： 本发明涉及一种酯交换法制备丙烯酸二甲基胺基乙酯的方法。该方法包括以下步骤：向反应器中加入有机溶剂、丙烯酸甲酯、N，N-二甲基乙醇胺和阻聚剂，以负载型氯化锌为酯交换反应催化剂，在0～80℃时进行反应合成丙烯酸二甲基胺基乙酯化合物。其中，原料丙烯酸甲酯与N，N-二甲基乙醇胺的摩尔比为1：1.0～1：10，所述催化剂与丙烯酸甲酯的摩尔比为0.01～20％。使用本发明方法能够在温和条件下，高效、环保制备丙烯酸胺基酯类产品。

公开(公告)号：CN103466650B

公开(公告)日：2016-01-20

申请号：CN201310452406.9

申请日：2013-09-27

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 董广前 ,  叶学海 ,  刘锦平 ,  宋晓莉 ,  孙培亮

IPC分类号： C01B35/06

摘要： 本发明为一种无水四氟硼酸锂的制备方法，其特征在于：包括如下工艺步骤：1)一水合四氟硼酸锂在170～200℃；以机械搅拌式、流化床式和气流式干燥的动态干燥方式，得到低水分四氟硼酸锂粉体；2)将得到的四氟硼酸锂粉体溶于低碳醇：低碳醇为乙醇或甲醇，低碳醇与四氟硼酸锂粉体的质量比例为1.5：1；过滤除去不溶性杂质，得到滤液；3)将滤液真空蒸发干燥到120～150℃，得到水分含量在0.005%以下的无水四氟硼酸锂。

公开(公告)号：CN105622407A

公开(公告)日：2016-06-01

申请号：CN201610081254.X

申请日：2016-02-05

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院有限公司 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 周立山 ,  宋晓莉 ,  游娜 ,  滕厚开

IPC分类号： C07C67/24 ,  C07C69/54 ,  B01J27/138

CPC分类号： C07C67/24 ,  B01J27/138 ,  C07C69/54

摘要： 本发明涉及一种合成丙烯酸-3-氯丙酯的方法。本发明方法包括以下步骤：向反应器中加入1,3-环氧丙烷、有机溶剂、催化剂和阻聚剂后，滴加丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯，0～60℃条件下反应0.5～10h后生成丙烯酸-3-氯丙酯类化合物，其中，所述催化剂与丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯的摩尔比为0.01～20％，丙烯酰氯或者甲基丙烯酰氯与1,3-环氧丙烷的摩尔比为1：1.0～1：3.0；所述的催化剂为锌盐化合物。本发明方法能够在温和条件下，高收率制备丙烯酸-3-氯丙酯类化合物产品。

公开(公告)号：CN105503625A

公开(公告)日：2016-04-20

申请号：CN201610028680.7

申请日：2016-01-15

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 周立山 ,  宋晓莉 ,  游娜 ,  滕厚开

IPC分类号： C07C213/06 ,  C07C219/32 ,  C07C219/08 ,  B01J27/138 ,  B01J29/40

CPC分类号： C07C213/06 ,  B01J27/138 ,  B01J29/405 ,  B01J2229/18 ,  C07C219/32 ,  C07C219/08

摘要： 本发明涉及一种合成丙烯酸二乙醇胺酯类化合物的方法。本发明方法包括以下步骤：向反应器中加入有机溶剂、催化剂、阻聚剂和丙烯酸甲酯或者甲基丙烯酸甲酯，向反应体系中滴加二乙醇胺类化合物，在0～90℃下反应0.5～12h，生成丙烯酸二乙醇胺酯类化合物；其中，所述催化剂与丙烯酸甲酯或甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为0.01～15％；丙烯酸甲酯或者甲基丙烯酸甲酯与二乙醇胺类化合物的摩尔比为2.0：1～10.0：1；所述的催化剂为负载型溴化锌；本发明方法能够在比较温和实验条件下，高效率、环保制备丙烯酸二乙醇胺酯类产品。

公开(公告)号：CN102969491B

公开(公告)日：2014-11-05

申请号：CN201210410746.0

申请日：2012-10-24

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 刘锦平 ,  宋晓莉 ,  赵洪 ,  安峰 ,  赵庆云 ,  刘大凡

IPC分类号： H01M4/485

摘要： 本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。

公开(公告)号：CN102969491A

公开(公告)日：2013-03-13

申请号：CN201210410746.0

申请日：2012-10-24

申请人： 中国海洋石油总公司 ,  中海油天津化工研究设计院 ,  中海油能源发展股份有限公司

发明人： 刘锦平 ,  宋晓莉 ,  赵洪 ,  安峰 ,  赵庆云 ,  刘大凡

IPC分类号： H01M4/485

摘要： 本发明为一种锂电池用负极材料钛酸锂的制备方法，其特征在于：工艺流程步骤如下：1）称一定量的硫酸氧钛缓慢溶解；时间为3~28hr，在去离子水中，配制成10%~25%水溶液，水温控制在25~70℃，溶解后的溶液过滤除杂质，过滤后溶液澄清透明，备用；2）按Li:Ti=1.16:1摩尔比例把氢氧化锂，加入到硫酸氧钛溶液中，并加入稳定剂；选自为多羟基醛、有机胺、多元醇、醛、有机酸，加入量为0.3~0.8%；在温度50~90℃、pH在2~6的条件下反应2~5小时形成溶胶；3）将溶胶在真空烘箱中温度60~100℃干燥一夜，得到干粉研磨后，备烧；4）研磨后的干粉高温分段煅烧，在高温炉700~900℃下煅烧，煅烧10~20 hr，即可得到尖晶石结构钛酸锂样品。