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    伏立康唑的合成工艺
    11.
    发明授权
    伏立康唑的合成工艺 有权

    公开(公告)号：CN113354625B

    公开(公告)日：2023-09-26

    申请号：CN202110666581.2

    申请日：2021-06-16

    申请人： 安徽普利药业有限公司 ,  海南普利制药股份有限公司

    发明人： 范敏华 ,  朱逸凡 ,  周胜军 ,  吴族悌 ,  施海峰 ,  陆翠军 ,  聂良邓

    IPC分类号： C07D403/06

    摘要： 本发明公开了伏立康唑原料药的合成工艺，包括以下步骤：准备卤代乙基氟代嘧啶，并进行格氏反应；将2‑(2,4‑二氟苯基)‑3‑(1,2,4‑三唑‑1‑基)‑1,2‑丙二醇进行氧化，得到环氧丙烷化合物；将上述格氏试剂与环氧丙烷化合物混合，进行反应，得到伏立康唑。本发明提供的合成工艺能够简化反应步骤，无需使用钯碳进行脱氯氢解，缩短反应周期，此外，本发明还节约能耗、降低成本，并以较高收率获得伏立康唑及其消旋体。

    一种钆特酸葡甲胺的精制方法
    12.
    发明授权
    一种钆特酸葡甲胺的精制方法 有权

    公开(公告)号：CN113801071B

    公开(公告)日：2023-04-07

    申请号：CN202111074080.1

    申请日：2021-09-14

    申请人： 安徽普利药业有限公司 ,  海南普利制药股份有限公司

    发明人： 朱逸凡 ,  范敏华 ,  周胜军 ,  吴族悌 ,  施海峰 ,  陆翠军 ,  聂良邓

    IPC分类号： C07D257/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/10 ,  C07C213/08

    摘要： 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。

    一种钆特酸葡甲胺的精制方法
    15.
    发明公开
    一种钆特酸葡甲胺的精制方法 有权

    公开(公告)号：CN113801071A

    公开(公告)日：2021-12-17

    申请号：CN202111074080.1

    申请日：2021-09-14

    申请人： 安徽普利药业有限公司 ,  海南普利制药股份有限公司

    发明人： 朱逸凡 ,  范敏华 ,  周胜军 ,  吴族悌 ,  施海峰 ,  陆翠军 ,  聂良邓

    IPC分类号： C07D257/02 ,  C07C213/10 ,  C07C215/10 ,  C07C213/08

    摘要： 本发明提供了一种钆特酸葡甲胺的制备工艺以及纯化工艺，制备工艺包括将纯化的DOTA加入纯水中，在室温条件下搅拌溶解，加入氧化钆和微孔硅酸钙颗粒，再加入葡甲胺直至溶液PH=7‑9，超声震荡后，过滤，滤液加热至40‑50℃搅拌，反应2‑4h，过滤沉淀物，真空干燥即得，本发明纯化方法包括将粗品钆特酸葡甲胺溶于100ml的甲醇中，搅拌下加热至溶解，搅拌下加入50ml水，停止搅拌，自然降温，缓慢析出细小晶体，3小时后降温至5‑10℃，搅拌下再加入30ml水，加完停止搅拌，放置析晶，抽滤析出的白色晶体，少量甲醇洗涤，60°C下真空干燥，得到晶状粉末。