一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法

    公开(公告)号:CN106404940A

    公开(公告)日:2017-02-15

    申请号:CN201610751347.9

    申请日:2016-08-29

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明涉及一种检测方法,具体涉及一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法。其包括以下步骤:(a)采用六甲基二硅氮烷处理乙烯基封端的甲基乙烯基生胶样品C,使生胶中含有的Si-OH转变为Si-O-SiMe3,去除过量的六甲基二硅氮烷,得到硅氮烷处理的生胶样品X;(b)将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配制成乙氧化试剂Y,将其与样品X反应形成易挥发的Me3SiOEt,然后采用顶空进样的色谱气相进行定量分析,用外标法进行校正,最后经计算即可得出生胶中羟基含量。该方法前处理简单,不需要严格苛刻的检测环境,且灵敏度高,相对偏差较小,重复性好。

    一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法

    公开(公告)号:CN105254898A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510742184.3

    申请日:2015-11-04

    IPC分类号: C08G77/398

    CPC分类号: Y02P20/127

    摘要: 本发明涉及一种聚甲基苯基硅氧烷醇锂的制备方法。该方法包括如下步骤:(1)向精馏塔反应釜中搅拌加入甲基苯基二烷氧基硅烷、氢氧化锂和水,搅拌反应;(2)一次升温并控制精馏塔顶温度,反应至精馏塔出料口无液体流出时,二次升温,反应至精馏塔出料口无液体流出;(3)反应釜中氮气鼓泡,抽真空,然后三次升温,反应后,氮气保护冷却,制得聚甲基苯基硅氧烷醇锂。本发明采用反应精馏技术,在反应的过程中不断去除反应产物,使反应快速进行,且反应比较彻底。本发明原料便宜易得,操作简单,无后处理。

    含氢硅油及其制备方法
    14.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105254892A

    公开(公告)日:2016-01-20

    申请号:CN201510818609.4

    申请日:2015-11-23

    IPC分类号: C08G77/06 C08G77/12

    摘要: 本发明属于聚硅氧烷合成技术领域,具体涉及一种含氢硅油及其制备方法。所述含氢硅油,其分子式如下:其中,n=200~500,R为CH3或CH2CH3;其制备方法包括如下步骤:(1)在反应釜中加入线性体,搅拌,升温至130~140℃,加入氢氧化钾;(2)抽真空,在线检测粘度,达到指定粘度时,恢复常压,加入磷酸或硅基磷酸酯中和;(3)降温,加入甲基二烷氧基硅烷和催化剂,搅拌反应;(4)升温抽真空脱除低分子,得所述的含氢硅油。本发明所述含氢硅油可作为加成型硅橡胶扩链剂或应用于合成织物整理剂等方面;采用线性体和低成本易于制备的甲基二烷氧基硅烷为原料,降低了原料成本。