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公开(公告)号：CN105461929A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104926858A
公开(公告)日：2015-09-23
申请号：CN201510367915.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明属于有机硅化合物的合成技术领域，具体涉及一种亲核法制备苯基三烷氧基硅烷的方法。在惰性气体保护下，将钠块加到甲苯中，再加入分散剂，加热，制备成金属钠颗粒悬浮液；将金属钠颗粒悬浮液加入到卤代苯和四烷氧基硅烷的混合液中，再加入反应促进剂反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品；或者将卤代苯加到金属钠颗粒悬浮液中反应制备得到苯基碱金属钠盐悬浮液，再将苯基碱金属钠盐悬浮液加入到四烷氧基硅烷和反应促进剂的混合液中反应，反应混合物经过固液分离后，精馏得到苯基三烷氧基硅烷产品。本发明工艺达到了常压低温、操作简单、温和可控的生产条件，非常有利于工业化。
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公开(公告)号：CN104910382A
公开(公告)日：2015-09-16
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN105384936A
公开(公告)日：2016-03-09
申请号：CN201510969515.7
申请日：2015-12-21
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种多乙烯基硅油的制备方法，包括如下步骤：把线性体，四甲基四乙烯基环四硅氧烷和封头剂加入到反应釜中，加热至130℃～150℃，加入氢氧化钾搅拌反应，保持温度，抽真空，进行脱水反应，恢复常压，加入磷酸或硅基磷酸酯中和，中和完毕，升温负压脱除低分子得到产品。本发明以线性体为主要原料制备多乙烯基硅油，具有原料成本低，方法简单的优点，符合当前发展趋势，具有很好的发展前景。
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公开(公告)号：CN105367797A
公开(公告)日：2016-03-02
申请号：CN201510701597.7
申请日：2015-10-26
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种可用作低折LED液体封装胶交联剂的甲基含氢硅树脂及其制备方法，该甲基含氢硅树脂，具有式(I)所示的通式。本发明还提供该甲基含氢树脂的制备方法。本发明的甲基含氢硅树脂透光率高、外观透明，具有很好的相容性和分散性，用作低折LED液体封装胶的交联剂，分子结构交联效果良好，交联密度充足，可使硅橡胶具备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。(HMe2SiO0.5)a(Me3SiO)b(Me2SiO)c(MeSiO1.5)d(I)。
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公开(公告)号：CN104893310A
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201510368651.0
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种LED封装用液体硅橡胶，具体涉及一种含聚倍半硅氧烷的LED封装用液体硅橡胶及其制备方法。所述的硅橡胶由如下重量份数的原料制成：含功能基乙烯基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷20-130份；含功能基氢基聚倍半硅氧烷结构的聚硅氧烷1-50份；含有不饱和键的枝状有机聚硅氧烷30-150份；铂络合物催化剂0.001-0.5份；抑制剂0.01-0.05份和增粘剂0.5-3份。本发明以侧基中含功能基聚倍半硅氧烷，固化后的硅橡胶能够形成集中交联点，大大提高了产品的拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率，产品有很好的耐热性和粘结性，透光率≥99％；所述制备方法工艺简单、易于实现。
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公开(公告)号：CN103627178A
公开(公告)日：2014-03-12
申请号：CN201310624813.3
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种LED封装用液体硅橡胶组合物及其制备方法。一种LED封装用液体硅橡胶组合物，组分如下，均为重量份：含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷60～120份、有机氢聚硅氧烷份2～45份、特种功能基聚硅氧烷5～30份、铂络合物催化剂0.01～0.5份、抑制剂0.01～0.05份、增粘剂0.5～3份。本发明还涉及该LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法。本发明在液体硅橡胶组合物中添加了特种功能基聚硅氧烷，其起到了高强度补强的作用，大大提高了产品的拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率等机械力学性能，而且产品有很好的粘结性，透光率≥99%。
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公开(公告)号：CN105461929B
公开(公告)日：2018-03-27
申请号：CN201510975515.8
申请日：2015-12-23
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
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公开(公告)号：CN104910382B
公开(公告)日：2017-06-20
申请号：CN201510368741.X
申请日：2015-06-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司
摘要： 本发明涉及树脂，具体涉及一种MQ硅树脂的制备方法。所述的制备方法包括以下步骤：在反应容器中加入去离子水、醇、硅酸酯和封头剂，搅拌得到乳化状反应体系；将反应体系的温度保持在20～55℃，搅拌下通入氯化氢气体5～15min，再升温至60～80℃，反应2～4h；氯化氢气体的加入方式是将氯化氢气体在反应体系的液面上方加入，被反应体系吸收溶解；反应完成后，反应体系静止分层，取下层得到预聚树脂层，升温至120～150℃，在300～2000Pa的真空条件下脱除易挥发组分，得到无色透明MQ硅树脂。本发明反应过程温和，易于控制，极大地提高了反应速率，无凝胶或不溶物产生，得到的产品澄清透明。本发明简单易行，生产效率高，适用于工业化生产。
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公开(公告)号：CN103627178B
公开(公告)日：2016-08-17
申请号：CN201310624813.3
申请日：2013-11-29
申请人： 山东东岳有机硅材料有限公司 , 中国科学院过程工程研究所
摘要： 本发明涉及一种LED封装用液体硅橡胶组合物及其制备方法。一种LED封装用液体硅橡胶组合物，组分如下，均为重量份：含有脂肪族不饱和键的有机聚硅氧烷60～120份、有机氢聚硅氧烷份2～45份、特种功能基聚硅氧烷5～30份、铂络合物催化剂0.01～0.5份、抑制剂0.01～0.05份、增粘剂0.5～3份。本发明还涉及该LED封装用液体硅橡胶组合物的制备方法。本发明在液体硅橡胶组合物中添加了特种功能基聚硅氧烷，其起到了高强度补强的作用，大大提高了产品的拉伸强度、撕裂强度、扯断伸长率等机械力学性能，而且产品有很好的粘结性，透光率≥99%。
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