-
公开(公告)号:CN107915662B
公开(公告)日:2020-10-02
申请号:CN201711380335.0
申请日:2017-12-20
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C265/14 , C07C263/20 , B01D3/14
摘要: 本发明公开了一种分离、提纯间苯二亚甲基二异氰酸酯的装置及方法,涉及异氰酸酯的提纯领域,用以解决现有的提纯方法无法对工业方法制得产品无法进行有效的提纯的缺陷,本发明将含较低浓度间苯二亚甲基二异氰酸酯(XDI)的XDI反应液,进入负压操作的溶剂脱除塔,XDI反应液脱除大部分溶剂后得到粗产品,粗产品进入高真空的间歇精馏塔进行间歇精馏,针对不同的馏分采用不同的回流比,最终得到合格的产品。此方法提出了间苯二亚甲基二异氰酸酯从反应液到产品的精馏过程,依次脱除部分溶剂再进行产品间歇精馏,有利于降低间歇精馏的负荷和能耗;解决了间苯二亚甲基二异氰酸酯副产物多、精馏分离复杂的问题。
-
公开(公告)号:CN105384633A
公开(公告)日:2016-03-09
申请号:CN201510932281.9
申请日:2015-12-14
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
摘要: 本发明属于化工回收技术领域,涉及一种重溶剂法TDI残渣的脱除方法,将重溶剂法TDI过程中产生的焦油杂质经残渣脱除塔分离,得含有焦油残渣和DEIP的残渣溶液;通过进料泵将残渣溶液送入气液分离罐中进行Ⅰ段汽化,汽化的DEIP从气液分离罐排出后进入冷凝器中冷凝回收;将剩余物料经加压预热后通过喷嘴以雾状形式送入旋风分离器中进行Ⅱ段汽化,汽化的DEIP从旋风分离器排出后进入冷凝器中冷凝回收,未汽化的颗粒物料沉降至旋风分离器底部;将沉降的颗粒物料倒入带有传动装置的流化床干燥器中进行Ⅲ段汽化,汽化的DEIP从流化床干燥器排出后进入冷凝器中冷凝回收,未汽化的剩余物料经流化床干燥器分离得到粉末状残渣固体;工艺简单,操作方便,条件易控。
-
公开(公告)号:CN102875418A
公开(公告)日:2013-01-16
申请号:CN201210371863.0
申请日:2012-09-28
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C07C263/10 , C07C265/14
摘要: 本发明属于化工产品制备技术领域,涉及一种喷雾式气液两相光气化制备异氰酸酯的方法,先把液相胺和高温气相光气通入混合器中混合并反应得混合物,混合前被加热到过热温度为5~50℃;再将混合物用惰性溶剂猝冷后进入喷雾式反应器反应生成异氰酸酯,反应器能够把液体胺或其混合物溶液快速分散成液滴粒径为0.01~3mm的液滴,反应器的喷嘴为文丘里式或拉法尔式结构,液相胺从喷嘴进入或从喷嘴的侧边环隙进入;最后将生成的异氰酸酯分别经过脱除光气、HCl和溶剂后再经精馏提纯得到产品异氰酸酯;其工艺步骤科学合理,原理可靠,使用的设备装置结构简单,造价低,操作安全可靠,生产效率高,生产环境友好。
-
公开(公告)号:CN114478323A
公开(公告)日:2022-05-13
申请号:CN202111568201.8
申请日:2021-12-21
申请人: 青岛科技大学
IPC分类号: C07C273/18 , C07C275/06 , B01D3/10 , B01J19/00
摘要: 本申请公开了一种利用光气连续制备四丁基脲的方法及系统。本申请首先把光气溶于有机溶剂,然后与二丁基胺的碱性水溶液进行一起送入具有高强度混合性能的一级光化反应器,在一级反应器内进行绝热一级反应,反应物在送入具有较长停留时间的二级光化反应釜,完成剩余反应。反应结束后反应液送油、水分相器进行分离,其中水相去废水处理,有机相依次通过蒸馏回收溶剂循环使用,蒸出未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯送回二级光化反应器以提高反应收率,最后在高真空下蒸出产品四丁基脲,塔釜残渣作为固废物。本发明在不添加催化剂情况下实现了连续制备四丁基脲,且未反应的二丁基胺和中间产物二丁基甲胺酰氯可重复利用,提升了原料利用率。
-
公开(公告)号:CN109851481B
公开(公告)日:2021-11-26
申请号:CN201910200989.3
申请日:2019-03-18
申请人: 青岛科技大学
摘要: 本发明提供了一种生产高纯度2,4‑二氯苯酚的方法,包括:(1)将原料加热融化,将混合催化剂加入原料中,其中所述原料为苯酚、邻氯苯酚或对氯苯酚中的至少一种,所述混合催化剂为二苯硫醚、三氯化铁和三氟甲磺酸的混合物;(2)保持物料的温度为40~100℃,向物料中通入氯化剂进行氯化催化反应得到2,4‑二氯苯酚粗品,所述氯化剂为氯气或硫酰氯中的至少一种;(3)对所述2,4‑二氯苯酚粗品进行熔融结晶,得到2,4‑二氯苯酚产品。本发明中所述氯化剂可为硫酰氯,也可采用氯气,二者均可达到较高的原料转化率,本申请中催化氯化反应得到的粗品无需精馏,仅通过熔融结晶即可得到纯度99%的2,4‑二氯苯酚产品。
-
公开(公告)号:CN105017079B
公开(公告)日:2016-11-23
申请号:CN201510350010.2
申请日:2015-06-24
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C263/10 , C07C265/14
摘要: 本发明属于异氰酸酯制备技术领域,涉及一种在惰性溶剂存在下制备异氰酸酯的方法,将惰性溶剂和胺混合后与光气在反应器内反应得到的气体混合物流入激冷器变为气液混合物,激冷剂以喷雾方式进入激冷器,气液混合物从激冷器的出口流出进入储罐,储罐中的储罐气相直接进入洗涤塔,储罐液相作为异氰酸酯产品送入精馏精制单元;其工艺简单,操作方便,能源利用率高,成本低,激冷器使用寿命长,激冷过程不产生气溶胶,制备得到的异氰酸酯杂质少,纯度高。
-
公开(公告)号:CN104326942B
公开(公告)日:2016-05-18
申请号:CN201410531603.4
申请日:2014-10-10
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C265/12 , C07C263/20
摘要: 本发明属于光气脱除技术领域,涉及一种小品种异氰酸酯制备过程中连续脱除光气的方法,将光化反应后的物料通过光气脱除塔的侧面或塔顶连续通入光气脱除塔中进行精馏,从光气脱除塔塔顶出来的溶剂和光气混合气体进入塔顶冷凝器,不能冷凝的光气和HCL进入光气回收装置,光气回收装置回收的光气返回光化反应器中循环利用,分离出的HCL通过尾气装置排出;溶剂经过塔顶冷凝器冷凝后回流至光气脱除塔后进入再沸器内,再沸器内脱除光气的酯溶液进行产品合成,合成的产品分离后,溶剂经过蒸馏后再次循环利用配制胺溶液;整个过程操作简单,易于控制,便于实现自动化控制,降低生产成本。
-
公开(公告)号:CN105017079A
公开(公告)日:2015-11-04
申请号:CN201510350010.2
申请日:2015-06-24
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C263/10 , C07C265/14
摘要: 本发明属于异氰酸酯制备技术领域,涉及一种在惰性溶剂存在下制备异氰酸酯的方法,将惰性溶剂和胺混合后与光气在反应器内反应得到的气体混合物流入激冷器变为气液混合物,激冷剂以喷雾方式进入激冷器,气液混合物从激冷器的出口流出进入储罐,储罐中的储罐气相直接进入洗涤塔,储罐液相作为异氰酸酯产品送入精馏精制单元;其工艺简单,操作方便,能源利用率高,成本低,激冷器使用寿命长,激冷过程不产生气溶胶,制备得到的异氰酸酯杂质少,纯度高。
-
公开(公告)号:CN104402765B
公开(公告)日:2015-09-30
申请号:CN201410528702.7
申请日:2014-10-10
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C265/12 , C07C263/10
摘要: 本发明属于农药制备技术领域,涉及一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法,在现有的农药制备装置上,在光气脱除和农药生产的流程之间增设由溶剂脱除塔、冷凝器和再沸器组成的溶剂脱除装置,光气脱除出料液进入溶剂脱除塔进行精馏分离,溶剂脱除塔塔顶分离出的用于吸收光气的溶剂返回吸收塔吸收光气,溶剂脱除塔塔釜分离出的异氰酸酯溶液满足农药生产的浓度要求,从而实现产品的稳定性;其制备工艺简单,原料易得,成本低,副产物少,制备的农药产品浓度稳定,环境友好。
-
公开(公告)号:CN104326942A
公开(公告)日:2015-02-04
申请号:CN201410531603.4
申请日:2014-10-10
申请人: 青岛科技大学 , 青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司
IPC分类号: C07C265/12 , C07C263/20
摘要: 本发明属于光气脱除技术领域,涉及一种小品种异氰酸酯制备过程中连续脱除光气的方法,将光化反应后的物料通过光气脱除塔的侧面或塔顶连续通入光气脱除塔中进行精馏,从光气脱除塔塔顶出来的溶剂和光气混合气体进入塔顶冷凝器,不能冷凝的光气和HCL进入光气回收装置,光气回收装置回收的光气返回光化反应器中循环利用,分离出的HCL通过尾气装置排出;溶剂经过塔顶冷凝器冷凝后回流至光气脱除塔后进入再沸器内,再沸器内脱除光气的酯溶液进行产品合成,合成的产品分离后,溶剂经过蒸馏后再次循环利用配制胺溶液;整个过程操作简单,易于控制,便于实现自动化控制,降低生产成本。
-
-
-
-
-
-
-
-
-