公开(公告)号：CN115181032A

公开(公告)日：2022-10-14

申请号：CN202210897447.8

申请日：2022-07-28

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  隋景晨 ,  黄欣 ,  王霆 ,  王娜 ,  周丽娜 ,  徐昭 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07C227/18 ,  C07C227/42 ,  C07C229/08 ,  C07C67/28 ,  C07C67/52 ,  C07C67/54 ,  C07C69/92

摘要： 本发明提供了一种基于选择性共结晶/成盐拆分DL‑缬氨酸外消旋化合物的方法，涉及化学工程分离技术领域。本发明以D‑DMTA为拆分剂，利用D‑缬氨酸盐晶种，将DL‑缬氨酸拆分得到D‑缬氨酸盐粗品；将分离出的D‑缬氨酸盐粗品重新溶解于混合溶剂中，再次加入D‑缬氨酸盐晶种，进行重结晶，得到D‑缬氨酸盐精制品；所述D‑缬氨酸盐精制品中的D‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到D‑缬氨酸晶体。本发明在富含L‑VAL的滤液中投入L‑VAL:D‑DMTA共晶的晶种，析出晶体后，得到L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品；所述L‑VAL:D‑DMTA共晶粗品中的L‑缬氨酸在有机溶剂释放，得到L‑缬氨酸晶体。

公开(公告)号：CN115043717A

公开(公告)日：2022-09-13

申请号：CN202210510929.3

申请日：2022-05-11

申请人： 天津大学

发明人： 陈明洋 ,  闫辉 ,  龚俊波 ,  刘岩博 ,  王硕 ,  彭浩宇 ,  尹秋响 ,  侯宝红

IPC分类号： C07C47/58 ,  C07C45/81 ,  C11B9/00 ,  A23L27/10

摘要： 本发明公开一种香兰素球形晶体及其制备方法和应用；制备方法包括：(1)香兰素浓度为0.02～0.04g/mL的香兰素‑抑制剂‑水混合溶液，在70～85℃下发生油析现象，使香兰素油滴分散在水中，形成分散液；(2)将分散液迅速冷却至冷至5～10℃，维持严格的搅拌速率至出现固体微粒；再加入表面活性剂，保持搅拌0.3～3h，使微粒聚结成香兰素球形晶体。晶体的粒径可通过搅拌速率快慢进行调节，产品的平均粒径为300～800μm；产品颗粒圆润，流动性高，休止角为30°～35°，振实密度为0.56～0.64g/cm3。该制备过程所使用的溶剂只涉及到水，绿色环保且工艺操作简单。

公开(公告)号：CN111170296B

公开(公告)日：2022-07-15

申请号：CN201911080204.X

申请日：2020-03-30

申请人： 天津大学

发明人： 王召 ,  师梦鸽 ,  侯宝红 ,  郝红勋 ,  彭祥凤 ,  龚俊波 ,  尹秋响 ,  鲍颖 ,  谢闯

IPC分类号： C01B32/05

摘要： 本发明涉及一种利用低温等离子体碳化单糖制备碳球的方法，包括以下步骤：⑴将单糖溶液置于低温等离子体装置的两个电极之间；⑵在装置中通入放电气体，然后抽真空；⑶在装置的电极上施加电压，装置内产生低温等离子体，该低温扥离子体处理单糖溶液后得到固体产物；⑷将步骤⑶的固体产物处理后得到碳球成品。本发明中，此制备过程能耗较低，耗时较短，操作方便，绿色无污染，且收率可以达到100％，且产品经过测试呈现出卓越的光催化性能，这是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

公开(公告)号：CN114596922A

公开(公告)日：2022-06-07

申请号：CN202210110492.4

申请日：2022-01-29

申请人： 天津大学

发明人： 陈明洋 ,  刘岩博 ,  龚俊波 ,  闫辉 ,  汪帆 ,  王硕 ,  尹秋响 ,  侯宝红

IPC分类号： G16C20/30 ,  G16C10/00 ,  G16C20/10

摘要： 本发明提供一种基于分子模拟的油析热力学相图的预测方法；油析热力学相图预测主要分为两个部分，即油析溶剂体系和油析曲线的预测；根据待预测模型物质分子结构，对结构进行分析并搜索其潜在的二聚体团簇构型，进行高精度的能量和波函数计算，通过对比得到的结果分析出可以发生油析现象的溶剂体系；同时结合分子动力学以及分子力学模拟手段，建立特定比例下的无定形单元，对其不同温度下体系的黏度、分子间相互作用强度、表面能以及总能量进行了计算，进而分析出特定浓度下发生油析现象的温度，即油析曲线；本方法应用域明确，具有良好的稳健性和预测能力，为有机小分子油析现象的预测和应用提供可靠的依据，具有广泛的应用前景和指导价值。

公开(公告)号：CN110183340B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201910500297.0

申请日：2019-06-11

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  王馨逸 ,  刘裕 ,  陈艺夫 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： C07C229/58 ,  C07C227/18 ,  C07D295/027 ,  C07D295/023

摘要： 本发明公开了一种托灭酸‑哌嗪盐型及其制备方法。本发明公开的托灭酸‑哌嗪盐型是由1个去质子化的甲灭酸和0.5个质子化的哌嗪构成不对称单元，其空间群为正交P bca晶系；其晶体学特征为：α＝β＝γ＝90°。本发明还公开了托灭酸‑哌嗪盐型的制备方法，将托灭酸和哌嗪加入到有机溶剂中，加热使其部分溶解并开始反应，获得悬浮液；将所得悬浮液搅拌反应，然后晶浆经过滤、用母液洗涤、干燥，获得托灭酸‑哌嗪盐型。该方法操作简单，重现性好，制备的盐型具有良好热力学稳定性和溶解性，其溶解度是托灭酸的3.79倍。

公开(公告)号：CN109336853B

公开(公告)日：2022-03-29

申请号：CN201811264379.1

申请日：2018-10-29

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  李欣 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07D307/76

摘要： 本发明涉及一种呋喃西林α晶型的制备方法，同时提出了呋喃西林α晶型的DSC，红外，拉曼光谱的表征数据。其制备方法为溶剂介导转晶或超声辅助溶剂介导转晶。将呋喃西林粗品加入到有机溶剂中，配置成0.12～0.40g溶质/g溶剂的悬浮液，然后在5～30℃恒温悬浮搅拌15～24h；或5～30℃恒温悬浮搅拌条件下，超声处理10～60min后，继续在5～30℃恒温条件悬浮搅拌5～18h；最后抽滤悬浮液，50～80℃干燥晶体产品至恒重即可。本发明提供的呋喃西林α晶型，堆密度在0.35～0.38g/cm3之间，纯度高于98.5％，且具备工艺操作简单，能耗低；晶体容易过滤，热力学稳定性好等优点。

公开(公告)号：CN110642680B

公开(公告)日：2022-03-01

申请号：CN201910889440.X

申请日：2019-09-19

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  王娜 ,  侯宝红 ,  黄欣 ,  徐昭 ,  尹秋响 ,  王霆 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： C07C37/84 ,  C07C39/07

摘要： 本发明涉及一种制备高纯度邻甲酚的结晶分离方法；向管式结晶器中加入邻甲酚粗品，控制体系温度为35～50℃，恒温静置0～0.5h；之后在0.5～4h内降至26.5～29.5℃，0.33～1h后向结晶器中加入一定量的晶种；再在2～5h内匀速降温至25～28.5℃，养晶1～3h后，排出母液；之后在2～5h内匀速升温至27℃～29.5℃进行发汗，升至发汗操作温度后继续养晶0.5～2h，排出汗液；之后快速升温至35℃～45℃，熔化结晶器中的固体，由结晶器底部排出邻甲酚产品。所得邻甲酚产品的纯度为99.50％～99.99％，收率大于75％。产品纯度高，收率大，操作简便，更容易实现工业生产。

公开(公告)号：CN113620794A

公开(公告)日：2021-11-09

申请号：CN202110790714.7

申请日：2021-07-13

申请人： 天津大学

发明人： 尹秋响 ,  张世豪 ,  侯宝红 ,  周玲 ,  张美景 ,  龚俊波 ,  郝红勋

IPC分类号： C07C45/81 ,  C07C47/575

摘要： 本发明涉及一种制备大粒度乙基香兰素的结晶方法，将乙基香兰素及有机溶剂加入结晶器内，搅拌加热至40～70℃，使固体全部溶解，然后开始降温，在20～35℃加入乙基香兰素晶种，随后恒温养晶5～60分钟，再继续降温，降至5～15℃后，恒温熟化晶体5～60分钟，随后过滤晶浆并将产品干燥，得到乙基香兰素晶体产品。通过本方法所得到的乙基香兰素产品的晶习呈厚实梭型形状，晶体无色透明，产品粒度可达710μm，堆密度可达0.52g/mL，同时休止角小于39°，流动性好，大幅提高了产品市场竞争力。所得乙基香兰素产品更利于过滤、干燥、贮存及运输。此外，本发明的结晶方法是溶液冷却结晶，工艺简单，容易实现工业化生产。

公开(公告)号：CN112999168A

公开(公告)日：2021-06-22

申请号：CN202110228918.1

申请日：2021-03-02

申请人： 天津大学

发明人： 龚俊波 ,  刘岩博 ,  陈明洋 ,  闫辉 ,  彭浩宇 ,  孙萌萌 ,  侯宝红 ,  尹秋响

IPC分类号： A61K9/16 ,  A61K47/12 ,  A61K47/02 ,  A61K47/20 ,  A61K31/593 ,  A61P19/08 ,  A61P35/00 ,  A61P3/10 ,  A61P13/12 ,  A61P37/02

摘要： 本发明公开一种维生素D3无定形球形颗粒制备方法。在80～90℃下，配制维生素D3浓度为0.005～0.025g/mL的维生素D3‑水混合溶液；维持搅拌至溶液发生液液相分离；将溶液骤冷至1～15℃，持续搅拌至出现固体微粒；加入质量分数为0.02％～0.40％的表面活性剂(基于维生素D3‑水混合溶液的质量)，保持搅拌0.5～5h，使微粒聚结成球，得到维生素D3无定形球形颗粒。所述制备过程原料单一，溶剂只涉及到水，绿色环保，工艺简单。球形产品以无定形的形式存在，相较晶体产品在溶解度和生物利用度上均有提升；其颗粒的粒径可通过搅拌速率有效调节，产品的平均粒径500～2000微米左右；产品颗粒圆润，流动性高，休止角在19°～25°之间，振实密度为0.47～0.55g/cm3。

公开(公告)号：CN109675518B

公开(公告)日：2021-05-25

申请号：CN201811337314.5

申请日：2018-11-12

申请人： 天津大学

发明人： 郝红勋 ,  田贝倩 ,  黄欣 ,  李飞 ,  侯宝红 ,  尹秋响 ,  徐昭 ,  鲍颖 ,  谢闯 ,  王召

IPC分类号： B01J20/12 ,  B01J20/28 ,  B01J20/30 ,  C02F1/28 ,  C02F101/22

摘要： 本发明涉及一种用于去除工业废水中重金属离子的蒙脱土负载的纳米零价镍和纳米零价铁双金属复合物及其制备方法，该复合物由蒙脱土、纳米零价镍和纳米零价铁三种材料复合而成；利用硼氢化液相还原法制备纳米零价铁复合物；金属镍作为壳层结构分布于纳米铁颗粒的表面，双金属颗粒均匀地分散在蒙脱土片层上。本方法制备的复合物能够利用蒙脱土的片层状结构提高纳米零价铁的稳定性与分散性，利用金属镍的催化性质提高纳米零价铁的反应活性。该复合物制备方法成本较低，流程简单，复合物的稳定性和反应活性高，可以快速高效地处理来源和组成不同的含重金属离子的高盐工业废水，提高了纳米零价铁的应用潜能，在工业废水处理领域具备广阔的应用前景。