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公开(公告)号:CN117700466A
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202311635383.5
申请日:2023-12-01
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
摘要: 本发明涉及一种利用多组分反应合成双二茂铁基化合物的方法及应用,其合成方法为,向反应瓶中加入二茂铁甲醛、氨基二茂铁、路易斯酸、无水二氯甲烷和无水乙醚,搅拌溶解反应后加入乙酰基二茂铁,在搅拌下加入三甲基氯硅烷,继续室温反应,反应结束后加入无机碱水溶液,有机溶剂萃取,合并有机相,溶剂浓缩,粗产物经硅胶柱层析纯化得目标化合物。本发明以乙酰基二茂铁、二茂铁甲醛和氨基二茂铁为原料,在酸性条件下,通过Mannich三组分反应合成了含有3个二茂铁基团的新型化合物1,3‑二二茂铁基‑3‑二茂铁氨基丙酮,表现出优越的抗氧化活性,其抗氧化性能优于相应的单二茂铁基化合物和双二茂铁基化合物,具有潜在应用价值。
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公开(公告)号:CN117700425A
公开(公告)日:2024-03-15
申请号:CN202311636174.2
申请日:2023-12-01
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D493/04 , C09K15/08 , C09K15/06
摘要: 本发明公开了一种一锅二步合成2,4‑芳基‑4H‑吡喃并香豆素类化合物的合成方法及应用,其合成方法为,加入不同取代基苯乙酮、不同取代基的苯甲醛、碱催化剂和溶剂,反应后冷却至室温,减压蒸除溶剂;之后依次加入乙酸、4‑羟基香豆素和酸催化剂,加热回流反应结束后,冷却至室温,溶剂浓缩,残留物经硅胶柱层析纯化得2,4‑芳基‑4H‑吡喃并香豆素类化合物。本技术方案合成8种2,4‑芳基‑4H‑吡喃并香豆素类化合物,其中含有羟基的2,4‑芳基‑4H‑吡喃并香豆素类化合物能够很好的清除ABTS·自由基、DPPH·自由基和galvinoxyl·自由基,表现出优越的抗氧化活性,抗氧化性能随羟基数量的增加而增强,具有潜在应用价值。
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公开(公告)号:CN116715675A
公开(公告)日:2023-09-08
申请号:CN202310502034.X
申请日:2023-05-06
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D493/04
摘要: 本发明公开了一种异补骨脂素的合成方法,包括以下步骤:(1)以间苯二酚和苹果酸为原料,经Pechmann缩合反应成合成7‑羟基香豆素,(2)经醚化反应合成7‑烯丙氧基香豆素,(3)采用Claisen重排反应制得7‑羟基‑8‑烯丙基香豆素,(4)通过环化反应合成异补骨脂素。本申请的合成方法工艺简单,所用原料廉价易得,产物分离纯化简单,产率均高于45%,最后异补骨脂素纯度达到99%以上,能够进行大规模生产,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN116554192A
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202310502044.3
申请日:2023-05-06
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D493/04
摘要: 本发明公开了一种8‑甲氧基补骨脂素的合成方法,包括以下步骤:(1)以间苯二酚和苹果酸为原料,通过Pechmann缩合反应成合成7‑羟基香豆素,(2)采用酯化反应生成7‑乙酰氧基香豆素,(3)经Fries重排反应制得7‑羟基‑8‑乙酰基香豆素,(4)通过醚化反应合成7‑烯丙氧基‑8‑乙酰基香豆素,(5)采用Claisen重排反应制得6‑烯丙基‑7‑羟基‑8‑乙酰基香豆素,(6)通过环化反应合成8‑乙酰基补骨脂素,(7)经氧化反应合成8‑羟基补骨脂素,(8)最后通过甲基化反应得到天然化合物8‑甲氧基补骨脂素。本申请合成工艺简单,原料廉价易得,产物分离纯化简单,产率高于45%,8‑甲氧基补骨脂素纯度99%以上,能够大规模生产。
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公开(公告)号:CN116554191A
公开(公告)日:2023-08-08
申请号:CN202310502039.2
申请日:2023-05-06
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D493/04
摘要: 本发明公开了一种香柑内酯的合成方法,该合成方法包括以下步骤:(1)以间苯三酚为原料,通过选择性醚化反应合成5‑甲氧基‑1,3‑苯二酚;(2)采用Pechmann缩合反应成制备5‑甲氧基‑7‑羟基香豆素;(3)经醚化反应得到5‑甲氧基‑7‑烯丙氧基香豆素;(4)通过Claisen重排反应制得5‑甲氧基‑6‑烯丙基‑7‑羟基香豆素;(5)通过氧化成环反应合成天然化合物香柑内酯。本申请的合成方法反应工艺简单,所用原料廉价易得,产物分离纯化简单,产率均高于69%,香柑内酯纯度达到99%以上,能够进行大规模生产,具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号:CN116444470A
公开(公告)日:2023-07-18
申请号:CN202310319466.7
申请日:2023-03-29
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D309/32 , A24B3/12 , A24B15/30
摘要: 本发明公开了一种二羧酸二DDMP酯类化合物、制备方法及应用,本申请以2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮(DDMP)和二羧酸二异丙酯为原料,制备了四种二羧酸二DDMP酯,二羧酸二DDMP酯类化合物的结构式如下:该类化合物具有良好的存储稳定性和加香稳定性,添加至卷烟中,不仅可以增加口腔甜感,还能够中和烟气的碱性物质,柔和烟气,提升烟气透发性和细腻程度,具有潜在应用价值。
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公开(公告)号:CN116286191A
公开(公告)日:2023-06-23
申请号:CN202310128204.2
申请日:2023-02-17
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
摘要: 本发明公开了一种突显风格特征的烤甘薯香精及其制备方法与应用,该烤甘薯香精是将制备得到的烤甘薯浸膏通过大孔吸附树脂柱层析、凝胶渗透色谱和膜分离制备得到多种含有烤甘薯特征香味的组分,将多种组分按照一定比例混合,利用旋转蒸发仪除去溶剂制备得到。本发明与传统的方法相比,去除了传统烤甘薯浸膏中的果胶、蛋白质及大分子色素,对特征香味成分进行有效富集;本发明得到的烤甘薯香精添加到卷烟中,能有效改善烟气状态,增加烟气甜味,提升香气质量。
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公开(公告)号:CN110878073B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN201911084059.2
申请日:2019-11-07
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D309/32 , A24B3/12
摘要: 本发明涉及一种芳香酸DDMP二酯甜味剂、制备方法及应用,本技术方案以2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮为原料,通过酯化反应制备六种芳香型2,3‑二氢‑3,5‑二酰氧基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮,该类化合物具有良好的存储稳定性和加香稳定性,添加至卷烟中不仅展现了2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮增加口腔甜润感和改善余味舒适性的作用,还能中和烟气中的碱性物质,产生优美的香味,与烟香协调,增加烟气柔和细腻程度,提升卷烟香气质,丰富烟香,赋予卷烟果香、坚果香、花香或辛香等特征,具有潜在应用价值。
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公开(公告)号:CN110862366B
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN201911083184.1
申请日:2019-11-07
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D309/32 , A24B3/12
摘要: 本发明涉及一种奶香型烟草甜味剂、制备方法及在卷烟中的应用,本技术方案以2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮为原料,通过酯化反应制备两种奶香型2,3‑二氢‑3‑羟基‑5‑酰氧基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮,该类化合物具有良好的存储稳定性和加香稳定性,添加至卷烟中不仅展现了2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮增加口腔甜润感和改善余味舒适性的作用,还能够丰富烟香,增加烟气透发性和细腻程度,提升卷烟香气质,具有潜在应用价值。
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公开(公告)号:CN110862365B
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN201911083167.8
申请日:2019-11-07
申请人: 河南中烟工业有限责任公司
IPC分类号: C07D309/32 , A24B3/12
摘要: 本发明涉及一种烟用甜味剂、制备方法及应用,本技术方案以2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮为原料,通过酯化反应制备六种芳香型2,3‑二氢‑3,5‑二酰氧基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮,该类化合物具有良好的存储稳定性和加香稳定性,添加至卷烟中不仅展现了2,3‑二氢‑3,5‑二羟基‑6‑甲基‑4H‑吡喃‑4‑酮增加口腔甜润感和改善余味舒适性的作用,还能中和烟气中的碱性物质,产生优美的香味,与烟香协调,增加烟气柔和细腻程度,提升卷烟香气质,丰富烟香,赋予卷烟果香、坚果香、花香或辛香等特征,具有潜在应用价值。
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