门冬氨酸氨氯地平的晶型及其制备和应用

    公开(公告)号:CN109651236A

    公开(公告)日:2019-04-19

    申请号:CN201910065643.7

    申请日:2019-01-24

    摘要: 本发明涉及一种门冬氨酸氨氯地平的晶型,以2θ角度(°)表示的XRD粉末衍射在以下位置有峰:4.5±0.2°、9.0±0.2°、10.9±0.2°、11.6±0.2°、12.3±0.2°、12.6±0.2°、12.9±0.2°、13.6±0.2°、13.9±0.2°、15.2±0.2°、15.5±0.2°、15.9±0.2°、17.3±0.2°、18.1±0.2°、19.0±0.2°、21.1±0.2°、21.5±0.2°、22.0±0.2°、22.6±0.2°、23.7±0.2°、25.3±0.2°、25.6±0.2°、25.9±0.2°、26.0±0.2°、26.7±0.2°、26.9±0.2°、27.2±0.2°、29.7±0.2°、30.8±0.2°、31.1±0.2°、31.6±0.2°、32.1±0.2°。本发明的门冬氨酸氨氯地平的晶型其颗粒流动性更好,质量及稳定性更好,溶出度更好,纯度更高。

    盐酸头孢甲肟微粉及其制备方法和装置

    公开(公告)号:CN102180891B

    公开(公告)日:2012-12-12

    申请号:CN201110040597.9

    申请日:2011-02-18

    摘要: 本发明涉及制药领域,尤其涉及盐酸头孢甲肟微粉及其制备方法和装置。盐酸头孢甲肟微粉,盐酸头孢甲肟微粉的粒度大于400目。上述的盐酸头孢甲肟原料微粉化的方法,该方法包括以下的步骤:对干燥后的盐酸头孢甲肟结晶性粉末原料,在气流粉碎机内用超音速气流加速后相互碰撞并粉碎;所述的超音速气流是由0.4~0.8MPa的压缩空气的压力推动,压缩空气的温度≤40℃;被粉碎的物料随气流进入分级区,符合粒度要求的物料通过设定好转速的分级轮,不符合粒度要求的物料返回粉碎区继续粉碎;所述的符合粒度要求的物料是指粒度大于500目。本发明微粉化盐酸头孢甲肟原料具有粒度细、溶解速度快、使用方便、有关物质减少等优点。

    盐酸头孢甲肟化合物及其合成方法

    公开(公告)号:CN102731531A

    公开(公告)日:2012-10-17

    申请号:CN201210191771.4

    申请日:2012-06-12

    IPC分类号: C07D501/36 C07D501/06

    摘要: 本发明涉及涉及制药领域,尤其涉及盐酸头孢甲肟化合物及其合成方法。盐酸头孢甲肟化合物,具有以下的结构式:,并由以下的方法制备得到:1)头孢呱酮的前体物7-ATCA·HCl与AE活性酯在CH2Cl2和碱化剂的条件下缩合反应,然后经过提取、脱色、压滤、中和、甩滤和烘干,制得头孢甲肟酸CMX-H;2)头孢甲肟酸采用碳酸钠完全溶解后,然后经过脱色、压滤、中和、脱色、过滤、结晶、洗涤和干燥,制得盐酸头孢甲肟半成品,开气流粉碎机,将物料进行粉碎并装入铝瓶中。本发明将头孢甲肟酸制成结晶,使产品纯度大大提高,保证成品质量,同时本工艺的制备三废少,制备工艺条件简单,成本低廉,适合我国工业化生产。

    盐酸头孢甲肟微粉及其制备方法和装置

    公开(公告)号:CN102180891A

    公开(公告)日:2011-09-14

    申请号:CN201110040597.9

    申请日:2011-02-18

    摘要: 本发明涉及制药领域,尤其涉及盐酸头孢甲肟微粉及其制备方法和装置。盐酸头孢甲肟微粉,盐酸头孢甲肟微粉的粒度大于400目。上述的盐酸头孢甲肟原料微粉化的方法,该方法包括以下的步骤:对干燥后的盐酸头孢甲肟结晶性粉末原料,在气流粉碎机内用超音速气流加速后相互碰撞并粉碎;所述的超音速气流是由0.4~0.8MPa的压缩空气的压力推动,压缩空气的温度≤40℃;被粉碎的物料随气流进入分级区,符合粒度要求的物料通过设定好转速的分级轮,不符合粒度要求的物料返回粉碎区继续粉碎;所述的符合粒度要求的物料是指粒度大于500目。本发明微粉化盐酸头孢甲肟原料具有粒度细、溶解速度快、使用方便、有关物质减少等优点。

    一种阿维巴坦钠的合成方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN118307540A

    公开(公告)日:2024-07-09

    申请号:CN202410536848.X

    申请日:2024-04-30

    IPC分类号: C07D471/08

    摘要: 本发明涉及医药化学合成技术领域,具体公开了一种阿维巴坦钠的合成方法:以L‑焦谷氨酸为起始原料,在丙酮、有机胺的存在下滴加羧基保护剂发生酯化反应进行羧基保护,之后依序进行叔丁氧羰基保护、硫叶立德开环、苄氧胺盐酸盐缩合、脱叔丁氧羰基、合成哌啶环、构建5位手性碳、异构体拆分得到高纯度草酸盐,草酸盐经氨解、分子内脲化、脱苄基、磺酸酯化、成季铵盐和钠离子交换反应得到阿维巴坦钠;其中,羧基保护剂为苯环上同时含有特定给电子取代基和特定吸电子取代基的氯化苄,构建5位手性碳时以硼氢化双(三苯膦)铜作为还原剂。本发明构建5位手性碳时能显著提高反应的选择性并减少副反应,使得主异构体的收率大幅度提高。

    一种富含NMN的铁皮石斛口服液的制备方法

    公开(公告)号:CN117281258A

    公开(公告)日:2023-12-26

    申请号:CN202311151486.4

    申请日:2023-09-07

    摘要: 本发明涉及一种富含NMN的铁皮石斛口服液的制备方法,包括以下步骤:(1)将新鲜石斛切段,用体积分数70‑80%的乙醇溶液,常温浸取3‑5h;(2)过滤,取上清液,低温除去乙醇;(3)转入D级洁净区,加纯化水稀释,静置30‑60min,滤去沉淀;(4)加入甜味剂、防腐剂和香精,混合均匀;(5)采用微孔滤膜过滤除菌;(6)在C级洁净区,灌装,即可。本发明采用70‑80%乙醇浸提,刮板薄膜蒸发器浓缩,加纯化水稀释,甜味剂,苯甲酸钠,过滤除菌,经检测,较好地提取出铁皮石斛中的NMN,并经稳定性研究,产品长期存放质量稳定。

    一种高纯度磷酸特地唑胺及其制备方法

    公开(公告)号:CN115385959A

    公开(公告)日:2022-11-25

    申请号:CN202211184487.4

    申请日:2022-09-27

    IPC分类号: C07F9/6558

    摘要: 本发明涉及原料药合成技术领域,尤其涉及一种高纯度磷酸特地唑胺及其制备方法。一种高纯度磷酸特地唑胺的制备方法,该方法由以下的步骤构成:一、2‑甲基‑5‑(5‑溴吡啶‑2‑基)四氮唑合成,二、2‑(2‑甲基‑2H‑四唑‑5‑基)‑5‑(4,4,5,5‑四甲基‑1,3‑二氧硼烷‑2‑基)吡啶合成,三、(R)‑3‑(3‑氟‑4‑(6‑(2‑甲基‑2H‑四唑‑5‑基)吡啶‑3‑基)‑5‑(羟甲基)噁唑烷‑2‑酮合成,四、磷酸特地唑胺粗品制备,五、磷酸特地唑胺粗品纯化。本发明磷酸特地唑胺的制备过程中避免了N,N‑二甲基乙酰胺和甲醇的大量使用,工艺稳定、可操作性更强,可实现安全化工业化生产,同时也大大提高了磷酸特地唑胺的收率和纯度。