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公开(公告)号:CN109289234B
公开(公告)日:2020-12-15
申请号:CN201811289985.9
申请日:2018-10-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01D9/02 , C07D213/67
Abstract: 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置,该用于蒸发结晶的装置包括蒸发容器、结晶容器,所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元,所述第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管;所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管,所述第一循环进管及第二循环进管连于所述蒸发容器。本发明还提供一种维生素B6的结晶方法。该方法设置了额外的第一循环回路,而将第一细晶重新导入蒸发容器作为晶核,生长得到更大的第二颗粒及诱导得到更多以及更均匀的第二颗粒。
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公开(公告)号:CN111100143B
公开(公告)日:2021-09-17
申请号:CN201911367382.0
申请日:2019-12-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6中间体的连续化制备方法,包括:4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑与二氢二氧庚环混合预热,通入连续化固定床反应装置中进行Diels‑Alder反应,反应结束后经过后处理得到所述的维生素B6中间体;所述的连续化固定床反应装置由两个或者两个以上的固定床反应器串联而成,所述的固定床反应器中装载有碱性填料。本发明采用串联的固定床反应器作为反应设备,同时在固定床中负载碱性物质作为填料,减少了原料的分解以及芳构化产物的生成,提高了产品的选择性,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN111100143A
公开(公告)日:2020-05-05
申请号:CN201911367382.0
申请日:2019-12-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D498/18
Abstract: 本发明公开了一种维生素B6中间体的连续化制备方法,包括:4-甲基-5-烷氧基噁唑与二氢二氧庚环混合预热,通入连续化固定床反应装置中进行Diels-Alder反应,反应结束后经过后处理得到所述的维生素B6中间体;所述的连续化固定床反应装置由两个或者两个以上的固定床反应器串联而成,所述的固定床反应器中装载有碱性填料。本发明采用串联的固定床反应器作为反应设备,同时在固定床中负载碱性物质作为填料,减少了原料的分解以及芳构化产物的生成,提高了产品的选择性,更加适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN109173329B
公开(公告)日:2023-08-29
申请号:CN201811291575.8
申请日:2018-10-31
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 浙江大学 , 山东新和成氨基酸有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司 , 山东新和成药业有限公司
IPC: B01D9/02
Abstract: 本发明提供一种用于蒸发结晶的装置,该装置包括蒸发容器、结晶容器,所述用于蒸发结晶的装置还包括第一循环单元及第二循环单元,第一循环单元包括依次连接的第一分管、第一循环泵、第一循环进管;所述第二循环单元包括所述依次连接的第二分管、第二循环泵、加热器及第二循环进管,第一循环进管及第二循环进管连于蒸发容器。通过设置了额外的第一循环回路,而将部分细晶重新导入结晶容器作为晶核,最终得到颗粒更加均匀且颗粒粒径可控的产品。
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公开(公告)号:CN110240573B
公开(公告)日:2021-06-22
申请号:CN201910599896.2
申请日:2019-07-04
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种制备多取代噁唑类化合物的方法,包括以下步骤:在缚酸剂存在条件下,向式Ⅱ所示化合物的溶液中加入光气或双光气或三光气溶液,加完后再加入助剂进行反应,得到如式(I)所述的多取代噁唑类化合物;所述助剂为有机酸。该方法能提高产物噁唑的收率,同时降低副产物N,N‑二乙基甲酰氯的含量。
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公开(公告)号:CN110713468B
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN201910574639.3
申请日:2019-06-28
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明公开了一种4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物的制备方法,包括如下步骤:在催化剂的作用下,4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑‑2‑羧酸酯与酸在溶剂中进行酯交换反应得到噁唑酸中间体,所述的噁唑酸中间体再进行脱羧反应,得到4‑烷基‑5‑烷氧基噁唑类化合物。该制备方法反应过程中无废水产生,催化剂价廉易得,同时反应收率高,便于工业化生产。
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公开(公告)号:CN109293525B
公开(公告)日:2021-04-20
申请号:CN201811123797.9
申请日:2018-09-26
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07C233/56 , C07C231/02 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应器及利用该微通道反应器制备N‑烷氧基草酰丙氨酸酯的方法,该方法包括:在加热条件下,将丙氨酸、草酸、C1~C8醇和草酸二酯的混合液通入微通道反应器中进行反应,反应过程中通过渗透膜除去水分,得到的反应液经过后处理得到所述的N‑烷氧基草酰丙氨酸酯。该方法利用微通道反应器内部的微结构、极好的传质和传热能力,实现反应物料的高效传质,并及时脱除反应生成的水分,从而促进反应进行,具有收率高、能耗低、周期短、安全环保、可连续化操作的优点。
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公开(公告)号:CN110423226B
公开(公告)日:2021-01-05
申请号:CN201910813542.3
申请日:2019-08-30
Applicant: 山东新和成精化科技有限公司 , 浙江新和成股份有限公司
IPC: C07D263/42 , C07D213/66
Abstract: 本发明公开了一种4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的制备方法,属于化学合成领域。所述方法包括将N‑甲酰丙氨酸酯类进行成环化反应,以得到所述4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑,所述成环化反应是在固体酸催化剂的存在下进行的。本发明的目的是提供一种具有反应步骤少、收率高、废液排放量少,污染容易治理,生产成本低的4‑甲基‑5‑烷氧基噁唑的制备方法。本发明所述方法可以应用到实验室制备或者工业生产中,用于维生素B6合成中间体的制备中。
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公开(公告)号:CN111233618A
公开(公告)日:2020-06-05
申请号:CN202010061367.X
申请日:2020-01-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
Abstract: 本发明涉及一种利用光气制备氯乙烯类化合物的方法,该方法包括,向含有式(I)所示的季鏻盐离子液体、有机碱、式(II)所示的助剂亚磷酸三烃基酯和式(III)所示的酮类化合物的有机溶剂溶液中,滴加光气的有机溶剂溶液进行反应,得到包含式(IV)所示的氯乙烯类化合物的反应产物。根据本发明,采用包含季鏻盐离子液体的有机溶剂为反应的溶剂,可以促进反应更高效地进行,反应体系中仅需要使用催化量的由式(II)表示的助剂亚磷酸三烃基酯,反应完成后可以通过萃取使季鏻盐离子液体可以实现回收套用。
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公开(公告)号:CN111153869A
公开(公告)日:2020-05-15
申请号:CN202010058825.4
申请日:2020-01-19
Applicant: 浙江新和成股份有限公司 , 山东新和成精化科技有限公司
IPC: C07D263/42
Abstract: 本发明涉及一种制备噁唑类化合物的方法,在有机溶剂及有机碱(尤其是三乙胺)中,添加如式(I)或(II)或式(III)的助剂,滴加光气或双光气或三光气的有机溶液与化合物(IV)进行环合反应,可以高收率得到产物(V),同时可以大大抑制副产品的生成。本发明反应条件温和,而且与不使用添加助剂相比,本发明的技术方案可以将产物(V)的收率提高至95%以上,副产品可以减少10%以上。
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