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公开(公告)号：CN117700449A
公开(公告)日：2024-03-15
申请号：CN202211096100.X
申请日：2022-09-08
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司 , 浙江大学
IPC分类号： C07F9/30
摘要： 本发明提供了一种4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸的制备方法，包括以下步骤：a)在甲基亚膦酸二烷酯中滴加4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯并控制温度为‑30～40℃，在真空条件下进行反应，得到中间体料液；b)将步骤a)得到的中间体料液与酸混合，进行水解反应，再经纯化处理，得到4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸。与现有技术相比，本发明提供的制备方法以甲基亚膦酸二烷酯和4‑卤代‑2‑羰基丁酸酯为原料，利用SN2分子内重排机理，可实现P‑C键的高效构建，Arbuzov反应单步收率可达95％以上，此骨架结构再经过后续酸性水解即可得到最终目标产物4‑(羟基甲基膦酰基)‑2‑羰基丁酸，整体收率可接近90％；相较其他方法，本发明提供的制备方法步骤简单，反应副产物少，收率有较大提升。
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公开(公告)号：CN115141226B
公开(公告)日：2023-06-13
申请号：CN202210706677.1
申请日：2022-06-21
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/32
摘要： 本发明公开了一种3‑(甲基烷氧基磷酰基)丙酸酯类化合物的制备方法，在丙烯酸酯的催化下实现丙烯酸与甲基亚膦酸酯的加成反应，通过选择合适的反应物种类和比例，在较宽的反应温度下(‑10～60℃)和常规反应条件下即可实现高效制备。借助丙烯酸酯对丙烯酸的自聚抑制效果，同时在反应过程中不断生成丙烯酸酯并参与反应，使得反应过程更为稳定。所得3‑(甲基烷氧基磷酰基)丙酸酯类化合物的成品率高于90％，相比现有技术具有高选择性、高安全性，易于进行产业化操作，并且采用廉价的丙烯酸作为主反应剂，低成本的优势显著。
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公开(公告)号：CN114414721B
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202111465736.2
申请日：2021-12-03
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量的方法，包括采用衍生化试剂将2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯转化为2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯，然后采用色谱法测定所述2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯的含量，再根据化学方程式进行换算，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量；所述衍生化试剂选自能同时作为溶剂使用的醇类物质。本发明方法具有简单、快速、稳定、准确性和重现性好等优点，有效解决了2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量测定问题，填补了相关领域的空白，将酰氯化工序收率最大化，进而提高整个硝磺草酮合成工艺的收率，降低工艺成本。
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公开(公告)号：CN115141226A
公开(公告)日：2022-10-04
申请号：CN202210706677.1
申请日：2022-06-21
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/32
摘要： 本发明公开了一种3‑(甲基烷氧基磷酰基)丙酸酯类化合物的制备方法，在丙烯酸酯的催化下实现丙烯酸与甲基亚膦酸酯的加成反应，通过选择合适的反应物种类和比例，在较宽的反应温度下(‑10～60℃)和常规反应条件下即可实现高效制备。借助丙烯酸酯对丙烯酸的自聚抑制效果，同时在反应过程中不断生成丙烯酸酯并参与反应，使得反应过程更为稳定。所得3‑(甲基烷氧基磷酰基)丙酸酯类化合物的成品率高于90％，相比现有技术具有高选择性、高安全性，易于进行产业化操作，并且采用廉价的丙烯酸作为主反应剂，低成本的优势显著。
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公开(公告)号：CN114414721A
公开(公告)日：2022-04-29
申请号：CN202111465736.2
申请日：2021-12-03
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： G01N30/88
摘要： 本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种测定2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量的方法，包括采用衍生化试剂将2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯转化为2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯，然后采用色谱法测定所述2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酸酯的含量，再根据化学方程式进行换算，得到2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量；所述衍生化试剂选自能同时作为溶剂使用的醇类物质。本发明方法具有简单、快速、稳定、准确性和重现性好等优点，有效解决了2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯含量测定问题，填补了相关领域的空白，将酰氯化工序收率最大化，进而提高整个硝磺草酮合成工艺的收率，降低工艺成本。
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公开(公告)号：CN113233998B
公开(公告)日：2021-12-28
申请号：CN202110565250.X
申请日：2021-05-24
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07C315/04 , C07C317/44 , C07C317/24
摘要： 本发明提供了一种硝磺草酮的制备方法，包括：S1)将2‑硝基‑4‑甲砜基苯甲酰氯、1，3‑环己二酮在缚酸剂存在的条件下进行反应，得到烯醇酯反应液；S2)在所述烯醇酯反应液中加入式(I)所示的重排剂进行重排反应，得到硝磺草酮。与现有技术相比，本发明采用含有不饱和双键的重排剂，在双键协同作用下，其在重排反应过程中具有更好的反应性及反应速率，且绿色环保后处理方法简单。
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公开(公告)号：CN112028937B
公开(公告)日：2021-05-14
申请号：CN202010916676.0
申请日：2020-09-03
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/52
摘要： 本发明提供了一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统所述的制备方法包括：铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦。本发明将反应原料Al、PCl3和NaCl预置于反应装置中，然后进行氮气置换、搅拌充分分散悬浮后，通入氯甲烷气体进行反应，根据反应温度控制氯甲烷的通入流量，控制方便，安全性高，整体生产效率及产品收率较高。反应完成后，通过冷凝得到甲基二氯化膦产品。
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公开(公告)号：CN112028937A
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN202010916676.0
申请日：2020-09-03
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： C07F9/52
摘要： 本发明提供了一种一步法合成甲基二氯化膦的制备方法及制备系统所述的制备方法包括：铝粉、三氯化磷、氯化钠、反应溶剂和催化剂投入反应装置内，采用氮气置换反应装置内的空气，向反应装置内通入氯甲烷混合反应，反应产物经蒸馏冷凝后得到所述的甲基二氯化膦。本发明将反应原料Al、PCl3和NaCl预置于反应装置中，然后进行氮气置换、搅拌充分分散悬浮后，通入氯甲烷气体进行反应，根据反应温度控制氯甲烷的通入流量，控制方便，安全性高，整体生产效率及产品收率较高。反应完成后，通过冷凝得到甲基二氯化膦产品。
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公开(公告)号：CN111804704A
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN202010679799.7
申请日：2020-07-15
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
IPC分类号： B09B3/00
摘要： 本发明涉及一种四氯铝酸钠固渣的处理方法，所述处理方法先将四氯铝酸钠固渣与水混合进行解离，再加入碱进行聚合反应，然后进行浓缩结晶、固液分离，得到氯化钠固体和浓缩母液，随后将得到的浓缩母液进行熟化，得到聚合氯化铝液体产品。本发明所述处理方法将四氯铝酸钠固渣解离得到的氯化铝和氯化钠充分回收，不仅解决了固体废弃物的处置问题，还制备得到了高附加值的聚合氯化铝液体产品，Al2O3的质量分数≥10％，盐基度≥60％，满足国家标准GB 15892-2009的指标要求；所述处理方法无需引入有机溶剂，既不存在交叉污染，又可以降低成本，具有工艺流程简单、操作简便、设备投资较少等优点。
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公开(公告)号：CN1631894A
公开(公告)日：2005-06-29
申请号：CN200410089140.7
申请日：2004-11-25
申请人： 浙江新安化工集团股份有限公司
摘要： 本发明提供了一种草甘膦制剂及其制备方法，所述的草甘膦是以双甘膦氧化后得到的草甘膦混合液，经脱水后加入碱使草甘膦转化为盐，再往所得盐的混合液中加入表面活性剂作为助剂，所述表面活性剂为非离子表面活性剂或两性表面活性剂或有机硅表面活性剂中的一种或者多种组成的混合物，混合均匀得到所述的草甘膦制剂。本发明所述的草甘膦制备过程中无需预先分离出草甘膦原药，直接将合成的草甘膦原药进行草甘膦制剂的配制，大大减少了生产中的设备及人员投入；同时基本没有草甘膦母液的排放，充分利用了合成的草甘膦原药，也降低了生产过程中废水的产生，大大减轻了环保压力。
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