一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法

    公开(公告)号:CN104391068A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410612516.1

    申请日:2014-11-05

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、超高效液相色谱-串联质谱测定。本发明针对烟草中常施用的6种杀菌剂,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,同位素内标定量法,建立UPLC–MS/MS同时快速分析烟草中6种杀菌剂残留的方法,与标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标,并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。

    一种烟草中麦草畏残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN103149313A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310046867.6

    申请日:2013-02-06

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明公开一种测定烟草中麦草畏残留量的方法,该方法包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制和液相色谱-串联质谱测定。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对烟草样本优化了前处理条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。与HPLC方法相比,由于选取了超高效液相色谱柱RP18,使得柱子的分离度明显提高,分析时间显著缩短。串联质谱的使用使得方法的选择性和灵敏度提高,更有利于低含量的除草剂残留的测定。

    一种测定尿液中可替宁含量的方法

    公开(公告)号:CN104764826B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510172247.6

    申请日:2015-04-13

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种测定尿液中可替宁含量的方法,包括以下步骤:移取尿液于离心管,加入氘代内标,用乙腈稀释;将离心管置于涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;吸取上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;配制储备液和工作液,采用超高效液相色谱‑串联质谱测定。与传统的气相色谱‑质谱法比较,本发明采用乙腈直接稀释,涡旋振荡过滤进样的方式,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。

    一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法

    公开(公告)号:CN103123345B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310046447.8

    申请日:2013-02-06

    IPC分类号: G01N30/72 G01N30/14

    摘要: 本发明公开一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法,包括提取土壤中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定四个步骤。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对植烟土壤样本优化了酶解条件、固相萃取条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏,2,4-D和2,4,5-T。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。

    一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN104374857A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410612518.0

    申请日:2014-11-05

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定。本发明使用的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在农残检测的灵敏度以及选择性方面都明显优于传统方法,在分析速度方面优于GC和普通LC-MS/MS法;与传统的气相色谱-电子捕获检测器法比较,采用基质分散固相萃取法来检测氟节胺、仲丁灵和除芽通,无需浓缩与过固相萃取小柱,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。

    一种烟草中2,4,5-T残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN103175911A

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201310046613.4

    申请日:2013-02-06

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开一种烟草中2,4,5-T残留量的测定方法,该方法包括提取烟草中的目标物、PSA纯化、配制标准储备液和标准工作液、液相色谱-串联质谱测定四个主要哦步骤。与传统的气相色谱法比较,本发明可以减少样品前处理过程中引起的误差、超高效液相色谱柱的使用可以显著降低方法的分析时间,串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性、选取了基质配标的方法,比纯水配标准品法有更好的准确性,能够消除基质效应的干扰。对复杂基质的烟草样本,基质配标和串联质谱以及氘代内标定量的使用,能够有效的提高方法的选择性与灵敏度。通过色谱柱以及梯度洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。

    一种烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的检测方法

    公开(公告)号:CN106526024B

    公开(公告)日:2019-06-28

    申请号:CN201610985773.9

    申请日:2016-11-09

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明公开一种烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,所述烟草及烟草制品包括烟叶和卷烟烟丝,包括以下步骤:配制标准溶液、盐酸回流提取、分散固相萃取纯化、UPLC‑MS/MS分析测定。本发明针对烟草抑芽剂马来酰肼,利用超高效液相色谱‑串联质谱仪(UPLC–MS/MS),建立UPLC–MS/MS快速分析烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的方法。选取的串联质谱,分离度和灵敏度都明显高于标准方法(YC/T 405.5‑2011)的紫外检测器。