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公开(公告)号:CN104391068A
公开(公告)日:2015-03-04
申请号:CN201410612516.1
申请日:2014-11-05
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
摘要: 本发明公开一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、超高效液相色谱-串联质谱测定。本发明针对烟草中常施用的6种杀菌剂,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,同位素内标定量法,建立UPLC–MS/MS同时快速分析烟草中6种杀菌剂残留的方法,与标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标,并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。
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公开(公告)号:CN103149313A
公开(公告)日:2013-06-12
申请号:CN201310046867.6
申请日:2013-02-06
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
IPC分类号: G01N30/88
摘要: 本发明公开一种测定烟草中麦草畏残留量的方法,该方法包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制和液相色谱-串联质谱测定。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对烟草样本优化了前处理条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。与HPLC方法相比,由于选取了超高效液相色谱柱RP18,使得柱子的分离度明显提高,分析时间显著缩短。串联质谱的使用使得方法的选择性和灵敏度提高,更有利于低含量的除草剂残留的测定。
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公开(公告)号:CN113603088B
公开(公告)日:2023-02-07
申请号:CN202110750164.6
申请日:2021-07-02
申请人: 四川大学 , 中国烟草总公司四川省公司
IPC分类号: C01B32/348 , C01B32/324 , H01G11/22 , H01G11/24 , H01G11/86 , H01G11/34
摘要: 本发明公开一种高比表活性炭及其制备方法和用途,以及提供了一种超级电容电极及其制备方法,高比表活性炭,以烟叶为碳源,利用K2CO3一步法活化得到,所述活性炭的比表面积为1800~2300m2/g,微孔孔径大于超微孔,总孔容为1~1.4cm3·g‑1;在所述高比表活性炭中添加导电剂和粘结剂制作而成。本发明以废弃烟叶为碳源,使用K2CO3一步法活化法成功地制备了多孔碳。方法活化条件温和,反应过程易控制,大大减少了能耗和设备腐蚀。制备的多孔碳具有丰富的三维孔道结构,比表面积高。电化学测试中,制备的多孔碳表现出较高的比电容、高能量密度和良好的循环稳定性。本发明将废弃烟叶转化为一种新的生产活性炭的资源,可以应用于高性能超级电容器。
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公开(公告)号:CN104764826B
公开(公告)日:2017-06-16
申请号:CN201510172247.6
申请日:2015-04-13
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
摘要: 本发明公开一种测定尿液中可替宁含量的方法,包括以下步骤:移取尿液于离心管,加入氘代内标,用乙腈稀释;将离心管置于涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;吸取上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;配制储备液和工作液,采用超高效液相色谱‑串联质谱测定。与传统的气相色谱‑质谱法比较,本发明采用乙腈直接稀释,涡旋振荡过滤进样的方式,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。
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公开(公告)号:CN103123345B
公开(公告)日:2015-03-18
申请号:CN201310046447.8
申请日:2013-02-06
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
摘要: 本发明公开一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法,包括提取土壤中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定四个步骤。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对植烟土壤样本优化了酶解条件、固相萃取条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏,2,4-D和2,4,5-T。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。
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公开(公告)号:CN104374857A
公开(公告)日:2015-02-25
申请号:CN201410612518.0
申请日:2014-11-05
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
摘要: 本发明公开一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定。本发明使用的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在农残检测的灵敏度以及选择性方面都明显优于传统方法,在分析速度方面优于GC和普通LC-MS/MS法;与传统的气相色谱-电子捕获检测器法比较,采用基质分散固相萃取法来检测氟节胺、仲丁灵和除芽通,无需浓缩与过固相萃取小柱,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。
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公开(公告)号:CN103175911A
公开(公告)日:2013-06-26
申请号:CN201310046613.4
申请日:2013-02-06
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
IPC分类号: G01N30/02
摘要: 本发明公开一种烟草中2,4,5-T残留量的测定方法,该方法包括提取烟草中的目标物、PSA纯化、配制标准储备液和标准工作液、液相色谱-串联质谱测定四个主要哦步骤。与传统的气相色谱法比较,本发明可以减少样品前处理过程中引起的误差、超高效液相色谱柱的使用可以显著降低方法的分析时间,串联质谱法更好的提高了方法的选择性与准确性、选取了基质配标的方法,比纯水配标准品法有更好的准确性,能够消除基质效应的干扰。对复杂基质的烟草样本,基质配标和串联质谱以及氘代内标定量的使用,能够有效的提高方法的选择性与灵敏度。通过色谱柱以及梯度洗脱条件的选择与优化,较好的提高了色谱分离过程,缩短了色谱分析的时间。
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公开(公告)号:CN116046932A
公开(公告)日:2023-05-02
申请号:CN202211668094.0
申请日:2022-12-23
申请人: 国家烟草质量监督检验中心 , 中国烟草总公司四川省公司 , 中国烟草总公司西藏自治区公司
摘要: 本发明涉及一种水基胶中有害成分的测定方法,属于理化检验技术领域。本发明的测定方法包括以下步骤:对水基胶样品中有害成分进行超高效液相色谱‑串联质谱分析;所述超高效液相色谱‑串联质谱中超高效液相色谱的色谱柱为Poroshell 120EC‑C18;所述有害成分包括环境激素,所述环境激素包括邻苯二甲酸酯。本发明的同时测定方法对水基胶中环境激素中的邻苯二甲酸酯进行分析时,能够实现邻苯二甲酸酯同分异构体(DBP和DIBP)的基线完全分离。
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公开(公告)号:CN111443070A
公开(公告)日:2020-07-24
申请号:CN202010331307.5
申请日:2020-04-24
申请人: 中国烟草总公司四川省公司 , 国家烟草质量监督检验中心 , 中国烟草总公司西藏自治区公司
IPC分类号: G01N21/64
摘要: 本发明公开一种细胞内超氧化物的检测方法,使用二甲亚砜将荧光探针溶解作为母液,使用细胞培养基配置成含有荧光探针的细胞培养液;细胞置于含胎牛血清的细胞培养基中培养;抽取卷烟样品并抽吸,收集烟气总粒相物,根据烟气总粒相物的质量加入相应体积的二甲亚砜,得到烟气总粒相物储备液;细胞培养;使用荧光显微镜观察细胞内荧光探针的荧光信号,获取细胞内超氧化物的浓度水平。本发明通过研究烟气暴露后细胞内的活性氧浓度水平,用于评估烟气暴露对细胞的氧化应激反应的影响,对烟气成分的安全性进行生物学评价,反向为安全卷烟的研发和生产提供科学参考。
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公开(公告)号:CN106526024B
公开(公告)日:2019-06-28
申请号:CN201610985773.9
申请日:2016-11-09
申请人: 中国烟草总公司四川省公司
IPC分类号: G01N30/02
摘要: 本发明公开一种烟草及烟草制品中马来酰肼截留量的检测方法,所述烟草及烟草制品包括烟叶和卷烟烟丝,包括以下步骤:配制标准溶液、盐酸回流提取、分散固相萃取纯化、UPLC‑MS/MS分析测定。本发明针对烟草抑芽剂马来酰肼,利用超高效液相色谱‑串联质谱仪(UPLC–MS/MS),建立UPLC–MS/MS快速分析烟草及烟草制品中马来酰肼残留量的方法。选取的串联质谱,分离度和灵敏度都明显高于标准方法(YC/T 405.5‑2011)的紫外检测器。
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