一种烟蒂中杀菌剂截留量的检测方法

    公开(公告)号:CN105717251A

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201610250977.8

    申请日:2016-04-20

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明公开一种烟蒂中杀菌剂截留量的检测方法,所述烟蒂包括滤嘴和残留烟丝,所述杀菌剂为多菌灵、霜霉威、稻瘟灵、三唑醇和三唑酮中的一种或多种,包括以下步骤:选取样品烟支,收集抽吸卷烟后的滤嘴;将烟蒂中的滤嘴和烟丝进行拆分,分别提取;经过涡漩振荡冷冻后的第一旋盖离心管和第二旋盖离心管中分别依次加入无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸二氢钠,第三次涡旋振荡后离心,离心完成后冷冻保存;再经过N?丙基乙二胺纯化:最后使用LC?MS/MS分析测定。本发明既保留了较好的提取效果,又不会将滤嘴中聚丙烯纤维或醋酸纤维溶解,从而降低了从提取溶剂中提取所述杀菌剂的难度。

    一种同时测定卷烟主流烟气常用农药含量的方法

    公开(公告)号:CN105699538A

    公开(公告)日:2016-06-22

    申请号:CN201610228580.9

    申请日:2016-04-13

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种同时测定卷烟主流烟气常用农药含量的方法,包括烟气捕集、提取玻璃纤维滤片中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、超高效液相色谱-串联质谱测定的步骤。本发明针对主流烟气中常施用的11种常用农药,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,内标定量法,建立UPLC–MS/MS同时快速分析主流烟气中11种常用农药药残留的方法,与烟叶中农药残留量测定标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标,并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。与报道的GC方法相比,提高了检测准确性;应用了小粒径UPLC色谱柱,提高分离能力,节省分析时间。

    一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法

    公开(公告)号:CN104391068A

    公开(公告)日:2015-03-04

    申请号:CN201410612516.1

    申请日:2014-11-05

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种测定烟草中常用杀菌剂残留量的方法,所述常用杀菌剂为霜霉威、多菌灵、恶霜灵、甲霜灵、稻瘟灵和甲基硫菌灵,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、超高效液相色谱-串联质谱测定。本发明针对烟草中常施用的6种杀菌剂,利用超高效液相色谱-串联质谱仪,同位素内标定量法,建立UPLC–MS/MS同时快速分析烟草中6种杀菌剂残留的方法,与标准方法相比,合并了两个标准方法的检测指标,并加入了霜霉威,提高了方法的灵敏度,缩短了分析时间和检测成本。

    一种烟草中麦草畏残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN103149313A

    公开(公告)日:2013-06-12

    申请号:CN201310046867.6

    申请日:2013-02-06

    IPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明公开一种测定烟草中麦草畏残留量的方法,该方法包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制和液相色谱-串联质谱测定。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对烟草样本优化了前处理条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。与HPLC方法相比,由于选取了超高效液相色谱柱RP18,使得柱子的分离度明显提高,分析时间显著缩短。串联质谱的使用使得方法的选择性和灵敏度提高,更有利于低含量的除草剂残留的测定。

    一种测定尿液中可替宁含量的方法

    公开(公告)号:CN104764826B

    公开(公告)日:2017-06-16

    申请号:CN201510172247.6

    申请日:2015-04-13

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种测定尿液中可替宁含量的方法,包括以下步骤:移取尿液于离心管,加入氘代内标,用乙腈稀释;将离心管置于涡旋振荡仪,涡旋振荡,静置;吸取上清液经有机相滤膜过滤,滤液待测;配制储备液和工作液,采用超高效液相色谱‑串联质谱测定。与传统的气相色谱‑质谱法比较,本发明采用乙腈直接稀释,涡旋振荡过滤进样的方式,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。本方法具有操作简便、快速、准确、灵敏度及重复性好的优点。

    一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法

    公开(公告)号:CN103123345B

    公开(公告)日:2015-03-18

    申请号:CN201310046447.8

    申请日:2013-02-06

    IPC分类号: G01N30/72 G01N30/14

    摘要: 本发明公开一种快速检测土壤中的苯氧乙酸类除草剂的方法,包括提取土壤中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定四个步骤。本发明的方法克服了现有技术样品处理方法的不足,针对植烟土壤样本优化了酶解条件、固相萃取条件,并对LC-MS/MS的相关检测条件进行了优化,主要优化了离子源条件,色谱柱以及流动相体系。与传统的气相色谱比较,采用基质分散固相萃取法来检测麦草畏,2,4-D和2,4,5-T。简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。

    一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法

    公开(公告)号:CN104374857A

    公开(公告)日:2015-02-25

    申请号:CN201410612518.0

    申请日:2014-11-05

    IPC分类号: G01N30/88 G01N30/06

    摘要: 本发明公开一种烟草中氟节胺、仲丁灵和除芽通残留量的测定方法,包括以下步骤:提取烟草中的目标物、N-丙基乙二胺纯化、标准储备液和标准工作液的配制、液相色谱-串联质谱测定。本发明使用的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在农残检测的灵敏度以及选择性方面都明显优于传统方法,在分析速度方面优于GC和普通LC-MS/MS法;与传统的气相色谱-电子捕获检测器法比较,采用基质分散固相萃取法来检测氟节胺、仲丁灵和除芽通,无需浓缩与过固相萃取小柱,简化了前处理过程,提高了分析灵敏度。