公开(公告)号：CN105541785B

公开(公告)日：2017-12-22

申请号：CN201610132876.0

申请日：2016-03-09

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 张家荣 ,  毕福强 ,  王伯周 ,  贾思媛 ,  张俊林 ,  李亚楠 ,  翟连杰

IPC: C07D319/06

Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理方法，包括以下步骤：在温度‑10℃～35℃，将制备2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷所得反应液，加入质量百分比为5％～50％的MOH水溶液中，搅拌1min～20min后，分液，有机相干燥、浓缩后得2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷，其中2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1～1，所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理过程。

公开(公告)号：CN105294703B

公开(公告)日：2018-01-23

申请号：CN201510697979.7

申请日：2015-10-23

Applicant: 西安近代化学研究所

Inventor： 毕福强 ,  王锡杰 ,  王伯周 ,  汪伟 ,  廉鹏 ,  张俊林 ,  霍欢

IPC: C07D487/18

Abstract: 本发明公开了一种3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷的合成方法，该方法包括以下步骤：搅拌下在温度15℃～30℃，将二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑分别加入到二甲亚砜中，加料完毕后反应50h～80h后，将反应液倒入丙酮中，过滤，滤饼用甲醇洗涤、干燥得3,7,10‑三氧代‑2,4,6,8,9,11‑六氮杂[3,3,3]螺桨烷，其中二氨基甘脲、N,N’‑羰基二咪唑的摩尔比为1:1.05～1.3，二氨基甘脲、二甲亚砜的质量比为1:18～25。