一种3-氰基-4-硝基氧化呋咱的合成方法

    公开(公告)号:CN105669587B

    公开(公告)日:2018-12-11

    申请号:CN201610143377.1

    申请日:2016-03-14

    Abstract: 本发明公开了一种3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成方法,包括以下步骤:(1)搅拌下,在温度‑5℃~0℃,将丙二腈和亚硝酸钠加入到水中,随后滴加冰乙酸,升温至10~25℃反应3~5h,得丙二腈肟钠盐;(2)搅拌下,将丙二腈肟钠盐加入到无水乙醇,再加入盐酸羟胺,加完后加热升温至回流反应3~6h,得1‑氨基‑2‑氰基二肟;(3)搅拌下,将1‑氨基‑2‑氰基二肟溶解于乙醚中,分别加入冰乙酸和二氧化铅,在温度10℃~25℃下反应3h~5h,得3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱;(4)搅拌下,在温度‑10℃~0℃,将浓硫酸缓慢滴加到钨酸钠二水合物和30%双氧水中,加入完毕后升温至20~35℃,再分批加入3‑氰基‑4‑氨基氧化呋咱,加完后在25~35℃保温反应2h~3h,得3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱。本发明主要用于3‑氰基‑4‑硝基氧化呋咱的合成。

    2,2-二甲基-5-硝基-5-亚硝基-1,3-二氧环己烷的后处理方法

    公开(公告)号:CN105541785B

    公开(公告)日:2017-12-22

    申请号:CN201610132876.0

    申请日:2016-03-09

    Abstract: 本发明公开了一种2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理方法,包括以下步骤:在温度‑10℃~35℃,将制备2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷所得反应液,加入质量百分比为5%~50%的MOH水溶液中,搅拌1min~20min后,分液,有机相干燥、浓缩后得2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷,其中2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷反应液和MOH溶液的质量比为1:0.1~1,所述的MOH为NaOH或KOH。本发明主要用于2,2‑二甲基‑5‑硝基‑5‑亚硝基‑1,3‑二氧环己烷的后处理过程。

    含双(咪唑或吡唑-1,2,3-三氮唑)基团的二茂铁类燃速催化剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN112778377A

    公开(公告)日:2021-05-11

    申请号:CN202110047864.9

    申请日:2021-01-14

    Abstract: 本发明公开了一种含双(咪唑或吡唑‑1,2,3‑三氮唑)基团的二茂铁类燃速催化剂及其制备方法,该燃速催化剂的结构式为其中R1、R2各自独立的代表‑C或‑N,R代表‑H或‑NO2,且R1、R2不同。本发明通过在二茂铁类燃速催化剂中引入更多的氮原子使得分子中易于形成氢键,使得这些化合物在自然条件下不易迁移不易挥发,热稳定性好。因富氮基团具有较高的生成热和燃烧热,用于固体推进剂中会提高固体推进剂的能量水平,并且对固体推进剂主组分高氯酸铵及黑索金具有较好的燃烧催化作用。本发明燃速催化剂采用点击反应方法合成,制备方法操作简单、合成成本低,克服了现有二茂铁及其衍生物合成工艺复杂、价格昂贵、成本高等缺点。

    一种1,1’-二氨基-5,5’-联四唑的合成方法

    公开(公告)号:CN112125864A

    公开(公告)日:2020-12-25

    申请号:CN202010984813.4

    申请日:2020-09-18

    Abstract: 本发明公开了一种1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑的合成方法。所公开的方法包括:密封环境、150℃‑160℃温度和碱催化剂存在条件下,1,1'‑二氨基甲酸酯‑5,5'‑联四唑醇溶液反应制备1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。进一步还包括:将降温后的反应溶液加水后,萃取、干燥得固体粉末1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。本发明的合成方法,产物收率高,纯度高,操作简便,适合大量合成高纯度的1,1'‑二氨基‑5,5'‑联四唑。

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