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公开(公告)号：CN103848426B
公开(公告)日：2015-08-26
申请号：CN201410062860.8
申请日：2014-02-25
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法。该方法的步骤如下：(1)原料氟硅酸从降膜蒸发器顶部进料，经上层的液体分布器，在降膜蒸发器内成膜状流下；所述氟硅酸浓度为8~20%；氟硅酸进入降膜蒸发器的流量在300~2000ml/min；同时控制真空度在-0.06~-0.09MPa；(2)降膜蒸发器夹套内通入传热介质，对蒸发器内的料液进行加热；传热介质温度40~80℃，浓缩蒸发时间40~100min；(3)在降膜蒸发器下部的闪蒸室内水蒸汽和浓缩液进行分离，水蒸汽引出降膜蒸发器，进入冷凝器进行冷却回收，浓缩液由降膜蒸发器底部流出进入储罐，获得产品。本发明的方法工艺简单、能耗低、投资少。
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公开(公告)号：CN118929580A
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202411145361.5
申请日：2024-08-20
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明涉及化工领域，具体是一种从氟硅酸溶液中提取氯制备含氯溶液的方法及其设备、含氯消毒剂。本发明采用臭氧高级氧化技术，既能将氟硅酸中的氯回收利用来制备含氯含量高的84消毒液，避免氯元素再次进入到天然水体或大气中，解决氯元素难回收利用的问题，还能避免气体通入对氟硅酸的强汽提作用和促分解作用，避免氟硅酸中氟的损失。实验表明，采用本发明提供的方法从氟硅酸溶液中提取氯制备含氯溶液，氟硅酸中氯的去除率最高达到83.97%，碱洗手液中有效氯含量最高达到20.42 wt%本发明具有工艺简单、操作简便、成本低、占地少、环境友好等优点，适于在磷氟化工企业中推广使用。
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公开(公告)号：CN116835597A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202311040930.5
申请日：2023-08-18
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC分类号： C01B33/10
摘要： 本发明公开了一种稀氟硅酸的多级萃取浓缩工艺，该工艺采用醇类有机物作为萃取剂对稀氟硅酸进行萃取浓缩；在萃取剂中加入极性或非极性有机物作助剂对稀氟硅酸进行萃取浓缩；采取多级萃取工艺进行稀氟硅酸的萃取浓缩；采用减压蒸馏法进行萃取剂的回收再利用。采用本发明的工艺，萃取剂回收率在97%以上，萃取剂可以循环使用，有效使用次数在10次以上。且本发明所述工艺环保绿色，操作简单，具有明显的经济、环保、节水、节能效益。
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公开(公告)号：CN118183754A
公开(公告)日：2024-06-14
申请号：CN202410341690.0
申请日：2024-03-25
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC分类号： C01B33/10
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种氟硅酸除氯的方法，它是先将100重量份的待除氯的氟硅酸溶液与1‑15重量份的过氧化氢溶液混合形成预处理混合液，再使用活性炭对预处理混合液进行吸附处理得到除氯的氟硅酸溶液。本发明提供的氟硅酸除氯的方法采用过氧化氢氧化耦合活性炭吸附，可有效提高氟硅酸使用活性炭吸附除氯的效果且经活性炭吸附后氟硅酸浓度基本不变；本发明所用活性炭的活化和再生方法简单，活性炭经再生处理后可多次回用，不影响吸附效果。本发明方法具有工艺简单、操作简便、原料易得、辅助试剂用量少、成本低等优点，适于在磷氟化工企业中推广使用。
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公开(公告)号：CN116768238A
公开(公告)日：2023-09-19
申请号：CN202310796838.5
申请日：2023-07-03
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种基于微化学反应技术的碘化钾和碘化铵制备方法，包括以下步骤：（1）按摩尔比4:1‑1:8将水合肼与氢氧化钾混合制得的0.5 mol·L‑1溶液作为微反应器的分散相；（2）按单质碘与水摩尔比1:60‑1:500，将单质碘分散至水中制得悬浮液为连续相。（3）采用泵按两相同等流速分别将步骤1制得溶液打入分散相入口，将步骤2制得碘悬浮液打入连续相，于常温进行反应，经浓缩结晶分离后即可得碘化钾和碘化铵产品。本发明采用微化学连续反应技术制备碘化铵和碘化钾，在巧妙选择水合肼为还原剂，氢氧化钾为反应体系pH调节剂，优化三者原料比例和进料流速基础上，实现了碘化钾和碘化铵的连续、安全、高效生产。
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公开(公告)号：CN103091271B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201210493730.0
申请日：2012-11-28
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 , 贵州大学
IPC分类号： G01N21/33
摘要： 本发明公开了测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法，包括以下步骤：第一步，配置100mL NaOH或KOH吸收液；第二步，连接好冷冻装置；第三步，用惰性气体置换整个管路中的空气，然后抽真空，反复5次；第四步，将经浓硫酸吸收、含氟化氢的浓硫酸吸收、活性炭、硅藻土净化后的SiF4气体引入冷冻装置，除去HI以及I2；第五步，将冷冻后的SiF4气体引入吸收瓶吸收，控制增重量m；第六步，用紫外分光光度法分析气体中的碘含量。本发明方法用于四氟化硅中杂质碘的分析，可以准确、迅速地测定碘杂质的含量，有利于高纯度四氟化硅的生产。适用于生产四氟化硅的企业。
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公开(公告)号：CN103011172B
公开(公告)日：2015-09-09
申请号：CN201210492934.2
申请日：2012-11-28
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 , 贵州大学
IPC分类号： C01B33/107
摘要： 本发明公开了四氟化硅气体中杂质碘的净化方法，包括：①收集湿法处理磷矿石过程中产生的含氟气体，并将此气体引入一加有硫酸和二氧化硅的反应器中，使其中的HF转化为SiF4气体； 或将氟硅酸与浓硫酸混合加热，将产生的气态化合物引入一装有浓硫酸的容器中，除去杂质，得到SiF4气体；②将得到的气体引入净化槽，用浓硫酸或浓硫酸与氢氟酸的混合物除去气体中的水分和含氧氟硅化物；③SiF4气体依次进入装有预先干燥过的活性炭、硅藻土的过滤器中过滤其中杂质；④将净化的SiF4气体引入冷冻装置，冷冻除去HI及I2。本方法利用磷肥工业副产物氟硅酸分解生产高纯度四氟化硅，为电子、光伏、光纤行业提供生产硅系列产品的高纯原料。
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公开(公告)号：CN103848426A
公开(公告)日：2014-06-11
申请号：CN201410062860.8
申请日：2014-02-25
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种利用真空降膜蒸发法浓缩氟硅酸的方法。该方法的步骤如下：(1)原料氟硅酸从降膜蒸发器顶部进料，经上层的液体分布器，在降膜蒸发器内成膜状流下；所述氟硅酸浓度为8~20%；氟硅酸进入降膜蒸发器的流量在300~2000ml/min；同时控制真空度在-0.06~-0.09MPa；(2)降膜蒸发器夹套内通入传热介质，对蒸发器内的料液进行加热；传热介质温度40~80℃，浓缩蒸发时间40~100min；(3)在降膜蒸发器下部的闪蒸室内水蒸汽和浓缩液进行分离，水蒸汽引出降膜蒸发器，进入冷凝器进行冷却回收，浓缩液由降膜蒸发器底部流出进入储罐，获得产品。本发明的方法工艺简单、能耗低、投资少。
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公开(公告)号：CN103091271A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201210493730.0
申请日：2012-11-28
申请人： 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司 , 贵州大学
IPC分类号： G01N21/33
摘要： 本发明公开了测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法，包括以下步骤：第一步，配置100mLNaOH或KOH吸收液；第二步，连接好冷冻装置；第三步，用惰性气体置换整个管路中的空气，然后抽真空，反复5次；第四步，将经浓硫酸吸收、含氟化氢的浓硫酸吸收、活性炭、硅藻土净化后的SiF4气体引入冷冻装置，除去HI以及I2；第五步，将冷冻后的SiF4气体引入吸收瓶吸收，控制增重量m；第六步，用紫外分光光度法分析气体中的碘含量。本发明方法用于四氟化硅中杂质碘的分析，可以准确、迅速地测定碘杂质的含量，有利于高纯度四氟化硅的生产。适用于生产四氟化硅的企业。
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公开(公告)号：CN101786659B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910102850.1
申请日：2009-11-16
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法，包括：取砷含量为7.1～16.8％的硫化砷渣与水搅拌混合，其中水量按100～150mL/100g渣计；混合均匀后，在室温～60℃逐步添加碱进行浸取处理，其中碱量按2.0～3.5g/g硫化砷计；待加完碱后再继续维持浸取过程40～120min并过滤；并用按50mL/100g硫化砷渣计的水分步洗涤残渣，合并滤液和洗涤液并用浓度93～98％硫酸中和，控制pH为9～11，过滤，滤液再以浓度93～98％硫酸继续中和至pH为1～3.5，添加硫化钠使pH为2～4，然后过滤，沉淀经2～3次再浆洗涤和过滤洗涤，得到二次沉淀，经干燥得到硫化砷成品。本发明能降低反应温度、缩短浸取时间、提高砷的回收率。
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