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公开(公告)号：CN101786659B
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN200910102850.1
申请日：2009-11-16
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法，包括：取砷含量为7.1～16.8％的硫化砷渣与水搅拌混合，其中水量按100～150mL/100g渣计；混合均匀后，在室温～60℃逐步添加碱进行浸取处理，其中碱量按2.0～3.5g/g硫化砷计；待加完碱后再继续维持浸取过程40～120min并过滤；并用按50mL/100g硫化砷渣计的水分步洗涤残渣，合并滤液和洗涤液并用浓度93～98％硫酸中和，控制pH为9～11，过滤，滤液再以浓度93～98％硫酸继续中和至pH为1～3.5，添加硫化钠使pH为2～4，然后过滤，沉淀经2～3次再浆洗涤和过滤洗涤，得到二次沉淀，经干燥得到硫化砷成品。本发明能降低反应温度、缩短浸取时间、提高砷的回收率。
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公开(公告)号：CN101786659A
公开(公告)日：2010-07-28
申请号：CN200910102850.1
申请日：2009-11-16
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
摘要： 本发明公开了一种从含砷废渣中回收硫化砷的方法，包括：取砷含量为7.1～16.8％的硫化砷渣与水搅拌混合，其中水量按100～150mL/100g渣计；混合均匀后，在室温～60℃逐步添加碱进行浸取处理，其中碱量按2.0～3.5g/g硫化砷计；待加完碱后再继续维持浸取过程40～120min并过滤；并用按50mL/100g硫化砷渣计的水分步洗涤残渣，合并滤液和洗涤液并用浓度93～98％硫酸中和，控制pH为9～11，过滤，滤液再以浓度93～98％硫酸继续中和至pH为1～3.5，添加硫化钠使pH为2～4，然后过滤，沉淀经2～3次再浆洗涤和过滤洗涤，得到二次沉淀，经干燥得到硫化砷成品。本发明能降低反应温度、缩短浸取时间、提高砷的回收率。
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公开(公告)号：CN102491347B
公开(公告)日：2013-07-17
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN102502669A
公开(公告)日：2012-06-20
申请号：CN201110329215.4
申请日：2011-10-26
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是向氟硅酸铵溶液中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，通入氨水溶液，氟硅酸铵溶液进行氨化反应，氨水的加入量为理论量的110%～150%；反应为常温，严格控制搅拌速度、氨水的加入速度和反应时间，陈化时间控制在60min～150min之间，加入聚丙烯溶液作为助滤剂，搅拌后，进行固液分离；二氧化硅沉淀洗涤、干燥后进行煅烧处理，得到中粒径38～55nm之间的二氧化硅粉体。本发明用氟硅酸铵和氨水为原料制备纳米二氧化硅，以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，提高了二氧化硅的表面活性，严格控制反应条件，制备出性能优异的二氧化硅产品，保证了二氧化硅粉体结晶的完整性。
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公开(公告)号：CN103043612A
公开(公告)日：2013-04-17
申请号：CN201210536244.2
申请日：2013-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B7/19
摘要： 本发明公开了一种高纯度无水氟化氢的精馏方法，包括：来自粗酸槽的HF液体进入一级精馏塔塔体（2）中部，与AHF气体在3-5bar的压力下在填料中接触，将经过一级精馏塔冷凝器（1）后AHF气体中的不凝气体分离出来，通过顶部阀门间歇打开排出，从而除去HF中的轻组分；被冷凝下来的AHF从一级精馏塔塔釜（3）底部压入二级精馏塔塔体（6）中部，与AHF气体在1.5-3.5bar的压力下在填料中接触，HF气体进入二级精馏塔冷凝器（5），冷凝液体AHF进入产品储槽。本发明产品质量得到了提高，产品用途更广泛。
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公开(公告)号：CN101462732B
公开(公告)日：2011-06-01
申请号：CN200910102418.2
申请日：2009-01-14
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 浙江天成工程设计有限公司
IPC分类号： C01B33/32
摘要： 本发明公开了一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法，由含氟硅胶溶解和氨化沉淀，制取活性二氧化硅；将活性二氧化硅直接加入碱溶槽，加入计量的氢氧化钠和水，加热溶解，料浆变清后加入活性二氧化硅重量(以SiO2计)0.05-0.1％的活性炭，反应15分钟过滤，滤液经浓缩槽浓缩到规定浓度，即得到模数2.2-3.6的硅酸钠产品。本发明工艺条件温和、生产成本低，易于实现工业化生产，而且氟和二氧化硅都得到回收利用。
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公开(公告)号：CN101462732A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200910102418.2
申请日：2009-01-14
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 浙江天成工程设计有限公司
IPC分类号： C01B33/32
摘要： 本发明公开了一种含氟硅胶制备硅酸钠的方法，由含氟硅胶溶解和氨化沉淀，制取活性二氧化硅；将活性二氧化硅直接加入碱溶槽，加入计量的氢氧化钠和水，加热溶解，料浆变清后加入活性二氧化硅重量(以SiO2计)0.05－0.1％的活性炭，反应15分钟过滤，滤液经浓缩槽浓缩到规定浓度，即得到模数2.2－3.6的硅酸钠产品。本发明工艺条件温和、生产成本低，易于实现工业化生产，而且氟和二氧化硅都得到回收利用。
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公开(公告)号：CN102491347A
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201110395114.7
申请日：2011-12-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种提高白炭黑产品质量的方法，包括如下步骤：N含量为1-3%，F含量为1-4%的白炭黑产品经过质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氟化铵溶液2次逆流洗涤；将经过逆流洗涤的白炭黑产品用质量为湿基白炭黑产品质量3-4倍的稀氨水洗涤；将稀氨水洗涤后的白炭黑产品用1%-5%的稀氟硅酸洗涤，稀氟硅酸用量为理论用量的0.4-0.7倍，去除白炭黑产品中的游离氨，将大部分游离氨转化为氟化铵；将稀氟硅酸洗涤后的白炭黑产品用水洗涤，水的用量为10-14吨/吨湿基白炭黑产品，进一步的去除产品中的氨和微量的稀氟硅酸；干燥白炭黑产品。本发明能有效降低白炭黑产品中的氮含量、去除白炭黑中氨气的刺激性味。
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公开(公告)号：CN101462726A
公开(公告)日：2009-06-24
申请号：CN200910102417.8
申请日：2009-01-14
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 浙江天成工程设计有限公司
IPC分类号： C01B33/12
摘要： 本发明公开了一种含氟硅胶制备白炭黑的方法，在带搅拌及加热装置的溶解釜中，使含氟硅胶与氟化铵溶液反应，生成氟硅酸铵溶液。氟硅酸铵溶液用氨气分三段沉淀白炭黑，生成的白炭黑料浆打入陈化槽陈化，然后过滤、进行六次逆流洗涤，第六次用清水；从滤液中分出部分氟化铵溶液，用于回收氟化铵，其余滤液和一洗液返回系统溶解含氟硅胶。滤饼经干燥得到白炭黑。本方法含氟硅胶利用率高，工艺流程简单、设备少、操作简便、生产成本低且易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN102502669B
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201110329215.4
申请日：2011-10-26
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种纳米二氧化硅的制备方法，该方法是向氟硅酸铵溶液中加入十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，通入氨水溶液，氟硅酸铵溶液进行氨化反应，氨水的加入量为理论量的110%～150%；反应为常温，严格控制搅拌速度、氨水的加入速度和反应时间，陈化时间控制在60min～150min之间，加入聚丙烯溶液作为助滤剂，搅拌后，进行固液分离；二氧化硅沉淀洗涤、干燥后进行煅烧处理，得到中粒径38～55nm之间的二氧化硅粉体。本发明用氟硅酸铵和氨水为原料制备纳米二氧化硅，以十二烷基硫酸钠作为表面活性剂，提高了二氧化硅的表面活性，严格控制反应条件，制备出性能优异的二氧化硅产品，保证了二氧化硅粉体结晶的完整性。
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