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公开(公告)号：CN117208912A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311418788.3
申请日：2023-10-30
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC分类号： C01B33/10
摘要： 本发明公开了一种化学萃取法提纯浓缩稀氟硅酸溶液的工艺，主要操作过程为：1、萃取：稀氟硅酸与萃取液按一定相比混合进行化学萃取。萃取后，分离水相和萃取有机相。2、反萃：萃取有机相与反萃液按一定相比混合，在一定的操作条件下，从萃取有机相中反萃出氟硅酸，得到浓氟硅酸溶液和萃余液。3、萃余液处理：在萃余液中按一定相比加入可溶性重金属盐饱和溶液，在一定操作条件下进行化学反应。反应完成后离心分离，得重金属硫酸盐，作为副产品回收。之后有机相进行减压蒸馏，分出萃取助剂。剩余有机物进一步减压加热分解，得有机萃取剂和无机酸蒸汽，有机萃取剂回用，无机酸蒸汽冷凝回收。本发明提纯效果好，工艺简单，萃取剂可循环使用。
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公开(公告)号：CN116835597A
公开(公告)日：2023-10-03
申请号：CN202311040930.5
申请日：2023-08-18
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 贵州大学
IPC分类号： C01B33/10
摘要： 本发明公开了一种稀氟硅酸的多级萃取浓缩工艺，该工艺采用醇类有机物作为萃取剂对稀氟硅酸进行萃取浓缩；在萃取剂中加入极性或非极性有机物作助剂对稀氟硅酸进行萃取浓缩；采取多级萃取工艺进行稀氟硅酸的萃取浓缩；采用减压蒸馏法进行萃取剂的回收再利用。采用本发明的工艺，萃取剂回收率在97%以上，萃取剂可以循环使用，有效使用次数在10次以上。且本发明所述工艺环保绿色，操作简单，具有明显的经济、环保、节水、节能效益。
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公开(公告)号：CN117945372A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410156679.7
申请日：2024-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C01B25/28 , C01B25/238 , C01B25/237 , B01J19/00
摘要： 本发明公开一种提高湿法磷酸制备磷酸一铵中磷收率的方法及装置，属于磷化工技术领域。本发明提供的方法通过加入脱硫剂和含氟试剂进行两次除杂，避免磷和杂质形成磷酸盐沉淀导致磷损失，而使杂质以含氟复盐形式析出，降低磷损耗，显著提高制备磷酸一铵过程中的磷收率。此外，本发明将磷酸一铵结晶母液循环使用或经浓缩回收，改变常规使用结晶母液制备价值较低的磷肥产品的现状。
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公开(公告)号：CN117945369A
公开(公告)日：2024-04-30
申请号：CN202410153093.5
申请日：2024-02-02
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： C01B25/238
摘要： 本发明公开了一种去除湿法磷酸中金属和重金属离子的方法，包括以下步骤：S1、向P2O5质量浓度为14～43％的湿法磷酸中加入还原剂反应，得到混合物1；S2、调整所述混合物1中Mg与Na质量浓度比＝3～10，Al与Na质量浓度比＝1～9，Mg与K质量浓度比＝5～18，Al与K质量浓度比＝3～17，得到混合物2；S3、向所述混合物2中加入含钙无机物，得到混合物3；S4、向所述混合物3中加入沉淀剂后过滤、洗涤。该方法能够有效同时去除钠、钾、钙和铬等金属和重金属杂质，并且磷损失率低，磷收率可达到99.3％以上。
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公开(公告)号：CN116621139A
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202310608907.5
申请日：2023-05-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 天津水泥工业设计研究院有限公司 , 贵州瓮福钙盐有限责任公司
IPC分类号： C01B25/32
摘要： 本发明公开了一种低能耗脱氟磷酸三钙的生产方法，包括如下步骤；①磷矿粉与磷酸和脱氟剂A的混合液均匀混合；②采用窑表热量将混合后物料烘干；③烘干后物料加入脱氟剂B并研磨；④通过煅烧尾气预热粉末状物料；⑤采用混合燃料对粉末状物料进行焙烧，最终得到合格的脱氟磷酸三钙产品。上述生产方法中只进行一次粉磨，烘干过程利用窑表热量，预热过程采用窑尾气体，粉末状物料作为原料可提高物料换热效率和降低烧成热耗，并回收利用水蒸气作为反应物，可大幅降低产品生产能耗，工艺简单，适宜大规模推广。
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公开(公告)号：CN112938923B
公开(公告)日：2023-07-07
申请号：CN202110284245.1
申请日：2021-03-17
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种养分可控的聚磷酸铵制备方法,包括如下步骤：步骤1：将磷酸、尿素及螯合剂加入混合器中，在60‑110℃下反应10‑30min，得到均相的液体物料；步骤2：将液体物料通过布料器均匀分布在带式聚合器上，在150‑250℃下反应30‑120分钟得到固体物料，然后温度降至30‑60℃；步骤3：带式聚合器末端连接粉碎装置，固体物料离开带式聚合器直接进入粉碎装置进行粉碎得到粉状物料；步骤4：粉状物料直接包装后作为水溶性固体聚磷酸铵产品，将粉状物料按照比例配制后得到液体聚磷酸铵产品。该制备方法具有工艺简单的优点，生产效率高的优点。
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公开(公告)号：CN116199536A
公开(公告)日：2023-06-02
申请号：CN202211728218.X
申请日：2022-12-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司 , 郑州大学
摘要： 本发明公开了一种酸性水溶复合磷酸盐的制备方法，具体包括如下步骤：步骤1：将磷酸或/和含磷化合物溶液与尿素、添加剂混合；控制P2O5：N摩尔比为0.5‑1.5；P2O5:M摩尔比为2‑10，其中，M指硫酸根、氯离子、硝酸根的摩尔数总和；在50‑100℃下进行加热至尿素完全溶化，获得混合料浆；步骤2：在温度为60‑130℃，压力为0.01‑0.1Mpa条件下对步骤1获得的料浆进行浓缩，浓缩至料浆中游离水质量百分含量为3‑5％；步骤3：将步骤2获得的浓缩料浆降温至40‑95℃。本发明能够有效的解决现有技术中磷收率低的技术问题；同时，可以将磷酸中磷和各种中微量元素完全利用，制备的酸性水溶复合磷酸盐为全水溶磷酸盐，能大幅提高劳效，由于其显酸性可广泛的应用于对碱性土壤的改良中。
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公开(公告)号：CN116082074A
公开(公告)日：2023-05-09
申请号：CN202211577032.9
申请日：2022-12-09
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
摘要： 本发明公开了一种高水溶性多聚磷酸铵‑硫酸钾肥料的制备方法，该方法的是将85%磷酸：磷酸二氢铵：尿素：硫酸钾=1∶1.2‑1.4∶2.0‑2.5∶1.8‑2.5加入到反应釜内，搅拌均匀，使反应釜升温至110°C反应，再升高温度到120°C反应，反应完成后使反应釜内温度逐步降低，同时用稀磷酸溶液吸收反应产生的氨气，即可得到产物。本发明产品磷含量（P2O5）10.0‑30.0%，氮含量13‑25%，钾含量（K2O）10‑26%，水中溶解度不低于18克/100毫升水。本发明方法可以缩短原有的多聚磷酸铵‑硫酸钾农用水溶性肥料的制备时间，降低制备温度，减少缩二脲的生成量，解决了生产过程中的溢料问题等。
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公开(公告)号：CN115974595A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211712255.1
申请日：2022-12-29
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司 , 瓮福达州化工有限责任公司 , 郑州大学
摘要： 本发明公开了一种处理含磷氟废水制备磷镁钙复合长效肥的工艺，包括如下步骤：步骤1，将白云石型磷尾矿煅烧，得到煅烧物A且烧失率不低于该白云石型磷尾矿完全烧失率的90％；步骤2：将步骤1得到的煅烧物A加入到磷肥行业含磷含氟水体中进行除氟沉淀反应，过滤料液得到脱氟渣和脱氟液；步骤3：将步骤1得到的煅烧物A加入到步骤2的脱氟液中进行制备磷酸盐的沉淀反应，至料浆pH值为5～6时停止反应，停止反应后料浆中形成钙镁磷酸盐为主的悬浮液B和氟磷灰石为主的底部沉淀物C两部分；步骤4：将步骤3得到的料浆经过旋液分离或沉降分离得到该底部沉淀物C。本发明在实际的使用中不需要使用硫酸参与，具有工艺简单、成本低的优点。
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公开(公告)号：CN110133067A
公开(公告)日：2019-08-16
申请号：CN201910518382.X
申请日：2019-06-15
申请人： 瓮福(集团)有限责任公司
IPC分类号： G01N27/26
摘要： 本发明公开了一种氟化钙中氟的测定方法，具体步骤如下：在马弗炉中，氟化钙在氢氧化钾的作用下，在银坩埚内进行分解；将坩埚内的熔渣用热水进行浸出、稀盐酸溶解至清亮、过滤、洗涤和定容；分取样品溶液在25℃下以饱和甘汞电极为参比电极，用氟离子选择性电极测量溶液中的氟，从而求出氟化钙样品中氟的含量。该方法优点在于：分析简便快捷，结果准确可靠。
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