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公开(公告)号：CN103011196B
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201210558411.3
申请日：2012-12-20
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种采用新型模板剂合成SAPO-41分子筛的方法，它涉及一种磷酸硅铝分子筛的合成方法，具体涉及一种磷酸硅铝分子筛SAPO-41的合成方法。本发明的目的是要解决现有以二正丙胺(DPA)为模板剂合成SAPO-41分子筛的方法存在制备成本高、存在杂晶，且不利于实现大批量工业化生产的问题。方法：一、首先将质量分数为85%的磷酸、拟薄水铝石、二正丁胺、硅溶胶和去离子水制备成初始凝胶；二、初始凝胶经过晶化、冷却至室温、离心、洗涤、干燥、焙烧和自然冷却至室温即得到SAPO-41分子筛。优点：一、产品为纯相；二、大大缩减了分子筛的合成成本；三、实现大批量工业化生产。本发明主要用于合成SAPO-41分子筛。
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公开(公告)号：CN103435065B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201310372817.7
申请日：2013-08-23
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种纳米ZSM-12分子筛的制备方法，涉及一种纳米分子筛的制备方法。本发明是要解决现有制备ZSM-12分子筛的方法存在的晶化时间长，合成的分子筛晶粒尺寸大的技术问题。制备方法为：一、预晶化晶种的制备：a、称取所用原料；b、制备溶液A；c、制备混合凝胶C；d、制备预晶化晶种；二、制备混合凝胶D；三、将步骤一得到的预晶化晶种加入到步骤二得到的混合凝胶D中，然后经过搅拌，晶化，冷却，抽滤，洗涤，干燥，焙烧，即制备出纳米ZSM-12分子筛。采用本发明方法合成的ZSM-12分子筛为球状纳米晶聚集体，晶化时间大幅度缩短，只有现有方法的1/2～1/4，可作为催化剂应用于石油化工、有机化工和精细化工等领域。
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公开(公告)号：CN102815720B
公开(公告)日：2014-12-03
申请号：CN201210256702.7
申请日：2012-07-24
申请人： 黑龙江大学
IPC分类号： C01B39/54
摘要： 一种合成SAPO-11分子筛的方法，它涉及合成分子筛的方法。本发明是要解决现有SAPO-11分子筛制备方法存在的晶化时间长、产品中易出现杂晶、模板剂成本高的技术问题。本方法先将磷酸、拟薄水铝石、硅溶胶、二正丁胺、HF和水混合均匀制备成初始凝胶，然后将初始凝胶置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢晶化釜中，于170℃～190℃下晶化12～36h后再经离心、洗涤、干燥，在马弗炉中焙烧后制得SAPO-11分子筛。本发明方法合成的SAPO-11分子筛为立方晶粒，晶化时间只有现有技术的1/2～1/3，且为纯相的SAPO-11分子筛，无杂晶，可作为催化剂应用于石油化工生产中。
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公开(公告)号：CN103274429A
公开(公告)日：2013-09-04
申请号：CN201310209145.8
申请日：2013-05-30
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种CoSAPO-11分子筛的制备方法，本发明涉及分子筛的制备方法。本发明要解决目前制备的分子筛酸性位密度低，产品质量不稳定的问题。方法：一、制备Co/X分子筛；二、制备初始凝胶；三、晶化、干燥。本发明中采用离子交换与同晶置换方法相结合，通过改变硅和钴的比例实现两种酸性位的调变，比单纯引入钴等杂原子可形成更多的酸性位，而且具有较高的稳定性。本发明用于制备CoSAPO-11分子筛。
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公开(公告)号：CN102408504B
公开(公告)日：2013-02-13
申请号：CN201110359625.3
申请日：2011-11-14
申请人： 中国石油大庆化工研究中心 , 黑龙江大学
IPC分类号： C08F110/02 , C08F210/16 , C08F4/68
摘要： 钒系催化剂作用下的乙烯均聚方法及乙烯与丁烯-1共聚方法，涉及钒系催化剂作用下的乙烯均聚方法及乙烯与丁烯-1共聚方法。是要解决利用现有的催化剂生产聚烯烃产品的方法中聚烯烃产品的分子量分布相对较窄，聚合产物的堆积密度相对较低，生产工艺控制难度大的问题。方法：制备钒系催化剂；用氮气吹排聚合釜，加入溶剂搅拌，将助催化剂溶于溶剂中得溶液，将溶液加入聚合釜，然后使聚合釜升温；加入氢气和钒系催化剂，继续升温，通入乙烯进行聚合反应；反应1～4小时后，停止通乙烯或乙烯与丁烯-1，降温，泄压出料，干燥产物，即完成。制备的烯烃聚合物具有分子量高、分子量分布宽、堆积密度高、聚合物粒径分布窄且可控的特点。
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公开(公告)号：CN102746102A
公开(公告)日：2012-10-24
申请号：CN201210261683.7
申请日：2012-07-26
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种SAPO-11分子筛制备2,6-二甲基萘的方法，它涉及一种制备2,6-二甲基萘的方法。本发明要解决现有的催化剂不能同时具有高活性和高2，6-DMN选择性,而且催化剂易失活的问题。本发明的方法为：将微波辐射加热合成的SAPO-11分子筛活化，将萘、烷基化试剂和溶剂按摩尔比1：2~4：6~12混合，在350~450℃，2~5MPa，质量空速为0.5~2h-1，载气流速为20~60mL/min的条件下烷基化反应得2,6-DMN。本发明合成的SAPO-11分子筛可以大幅缩短晶化时间，而且对萘的烷基化反应具有较高的催化活性，对2,6-DMN具有较高的选择性和很好的抗积碳能力。
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公开(公告)号：CN114229867B
公开(公告)日：2023-08-11
申请号：CN202210036504.3
申请日：2022-01-13
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种采用单模板法合成多级孔ZSM‑22分子筛的方法，本发明为了解决现有微孔ZSM‑22分子筛有机模板剂用量大，一维微孔孔道长的问题。合成方法：一、将硅源、铝源、碱源、聚六亚甲基双胍模板剂和水混合均匀，得到初始凝胶混合物；二、在晶化温度为140～190℃下水热晶化反应1～3天，然后依次经离心分离、洗涤和干燥处理后放入马弗炉中，在500～600℃的温度下焙烧处理，得到多级孔ZSM‑22分子筛。本发明合成多级孔ZSM‑22分子筛时，只使用PHMB为单一模板剂且模板剂用量只为传统方法用量的1/5～1/10，微孔孔道大幅缩短，酸强度明显减弱，提高催化剂活性位的可及性，有效抑制异构化产物的裂解反应。
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公开(公告)号：CN115974100A
公开(公告)日：2023-04-18
申请号：CN202211627351.6
申请日：2022-12-16
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，它要解决现有传统水热法合成SAPO‑31分子筛的过程中产生的废水引发的环境的问题。合成方法：一、将拟薄水铝石、二正丁胺磷酸盐和硅气溶胶进行机械混合；二、将混合干粉放置在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜上部的砂芯漏斗上，在晶化釜的底部加入去离子水；三、将步骤二中置于晶化釜内的混合干粉在蒸汽辅助条件下于170～220℃下晶化处理，收集的晶化产物再经过洗涤、离心分离和干燥，于马弗炉中焙烧处理，得到SAPO‑31分子筛。本发明在合成分子筛的过程中采用固相晶化法，不使用晶化介质，不产生含氮有机物的碱性废水，是一种绿色环保的合成方法。
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公开(公告)号：CN115594558A
公开(公告)日：2023-01-13
申请号：CN202211211035.0
申请日：2022-09-30
申请人： 黑龙江大学(CN)
摘要： 采用超声辅助浸渍制备的双功能催化剂制取异十六烷的方法，本发明要解决现有的双功能催化剂中贵金属担载量较大、现有双功能催化剂的金属位与酸性位距离过近、导致裂化反应加剧等问题。本发明制取异十六烷的方法：采用超声辅助浸渍在γ‑Al2O3上担载0.02～0.50wt.％的Pd再与多级孔SAPO‑41分子筛纳米片粉末混合，制备的双功能催化剂装填到固定床反应器的恒温区，活化后用进料泵将正十六烷连续注入固定床反应器中，控制反应温度和反应压力，得到异十六烷。本发明利用超声辅助浸渍法制备双功能催化剂在降低Pd担载量，提高金属分散度的同时降低了成本，改善了反应中间体和产物的扩散性能，提高了异构烷烃选择性。
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公开(公告)号：CN110316742A
公开(公告)日：2019-10-11
申请号：CN201910663088.8
申请日：2019-07-22
申请人： 黑龙江大学
摘要： 一种干胶转化法合成超细HZSM-5分子筛纳米晶的方法，它属于沸石分子筛催化剂的制备领域，具体涉及一种干胶转化法合成HZSM-5分子筛纳米晶的方法。本发明的目的是要解决现有合成纳米ZSM-5沸石分子筛存在晶粒尺寸较大、收率偏低，晶化产物分离困难，且存在不同程度地产生含氮有机物或含氟离子的废水的问题。方法：一、制备干胶；二、晶化，得到超细HZSM-5分子筛纳米晶。优点：实现了零污染和零排放。简化了工艺，分子筛的产率大幅度提高，纳米晶的尺寸更小。本发明主要用于干胶转化法绿色合成超细HZSM-5分子筛纳米晶。
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