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公开(公告)号：CN112174173A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011209347.9
申请日：2020-11-03
申请人： 严永生 , 苏州科熔新材料技术研究有限公司
发明人： 严永生
IPC分类号： C01F3/00
摘要： 本发明公开了一种使用树脂提纯氟化铍的制备方法,其中将氟化铍通过阳离子交换柱，再通过阴离子交换柱，然后通过树脂混床，可以将金属离子大幅度降低到1000ppm以下。
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公开(公告)号：CN112174172A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011208551.9
申请日：2020-11-03
申请人： 严永生 , 苏州科熔新材料技术研究有限公司
发明人： 严永生
IPC分类号： C01F3/00
摘要： 本发明公开了一种电渗析方法提纯浓缩氟化铍的制备方法,其中将氟化氢气体或者电子化学品氢氟酸2溶解金属铍1，溶解后，加入纯水3，对溶液经过5树脂净化，可以大幅降低钙镁硅铁铝含量。经过树脂5净化后的溶进入电渗析浓缩6，浓缩后液体进入冷冻干燥机7进行干燥，干燥后用高温干燥8进行烘干，得到高纯度核工级别的BeF2氟化铍。
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公开(公告)号：CN108996529B
公开(公告)日：2020-12-15
申请号：CN201811118907.2
申请日：2018-09-25
申请人： 内蒙古扎鲁特旗鲁安矿业有限公司 , 李梅 , 高凯 , 张栋梁
IPC分类号： C01F3/00 , C01F7/58 , C01B33/107
摘要： 本发明提供了一种铍矿的熔盐氯化提取方法，包括以下步骤：(1)熔盐氯化反应：向熔盐氯化炉中加入碱金属氯化物作为熔盐，加热将熔盐融化后，加入铍精矿和还原剂，同时向熔盐中通入氯气进行熔盐氯化反应；(2)阶梯降温反应：对熔盐氯化反应的溢出物进行阶梯降温，得到包括氯化铍的氯化物。该方法可实现氯化铍、氯化铝和四氯化硅的分离回收，实现了伴生资源高附加值利用，减少三废排放量。工艺流程短，具有很高的经济实用性。
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公开(公告)号：CN110203886B
公开(公告)日：2020-10-23
申请号：CN201910535623.1
申请日：2019-06-20
申请人： 中国科学院上海应用物理研究所
摘要： 本发明公开了一种以三氟化氮为氟化剂的熔盐脱氧方法，所述熔盐脱氧方法包括以下步骤：(1)去除反应器中的空气和水；所述反应器中装有熔盐；(2)加热所述反应器至所述熔盐完全熔融，通入三氟化氮和惰性气体的混合气体，反应12～72h即可；所述三氟化氮和惰性气体的混合气体中所述三氟化氮体积分数为5％～50％。本发明工艺采用三氟化氮代替氟化氢作为氟化剂，克服了现有工艺安全性差、设备腐蚀严重使用寿命短，操作复杂，成本高的缺点，且三氟化氮具有化学毒性较低，室温下性质稳定的优点。
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公开(公告)号：CN109097558A
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201811121175.2
申请日：2018-09-25
IPC分类号： C22B1/02 , C22B3/10 , C22B3/22 , C22B35/00 , C22B34/14 , C22B34/24 , C22B34/12 , C22B59/00 , C22B60/02 , C01F17/00 , C01B33/107 , C01F3/00 , C01F15/00 , C01G23/02 , C01G25/04 , C01G33/00 , C01G43/08 , B03C1/02
摘要： 本发明公开了一种多金属复合精矿的还原焙烧-熔盐氯化提取方法，包括还原焙烧磁选分离；熔盐氯化反应；浸出。本发明的工艺流程简单，采用还原焙烧-磁选的方法首先去除影响氯化反应和分离的杂质铁元素，得到的铁精矿的铁品位达到75％以上，可以做钢铁冶金的优质原料；经济效益好，符合原子经济性，环境效益好，便于后续工艺衔接，得到的熔盐为氯化稀土、氯化钍、氯化铀的混合物，直接作为萃取分离的原料，避免了放射性元素的分散，将铍以氯化铍的形式回收，氯化铍直接电解还原制金属铍，避免了有毒元素的分散，具有显著的环境效益，实现了伴生资源硅的高附加值利用，减少三废排放量。
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公开(公告)号：CN108975359A
公开(公告)日：2018-12-11
申请号：CN201811117347.9
申请日：2018-09-25
申请人： 内蒙古扎鲁特旗鲁安矿业有限公司 , 李梅 , 高凯 , 张栋梁
IPC分类号： C01F3/00
摘要： 本发明提供一种稀土铍硅酸盐矿熔盐氯化提取方法，所述方法通过熔盐氯化的方法，将熔盐熔化，加入稀土铍硅酸盐矿和石油焦，通入氯气，进行反应，然后通过连续逐级降温的方式，析出氯化稀土、氯化铍和四氯化硅，所述方法提取效率高，产物纯度高，其中氯化铍纯度在86.3％以上，铍回收率在90.1以上，四氯化硅纯度在92.4％以上，硅回收率在90％以上，稀土回收率在95.4％以上；本发明提供的提取方法，符合原子经济性，实现了伴生资源硅的高附加值利用，减少了三废的排放量，经济环保，得到的氯化稀土能够直接作为熔盐氯化反应的原料，氯气循环利用，四氯化硅能够用于气相法制备二氧化硅的原料量，副产物盐酸能够作为稀土萃取分离的助剂。
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公开(公告)号：CN106044805A
公开(公告)日：2016-10-26
申请号：CN201610369772.1
申请日：2016-05-30
申请人： 南京大学
IPC分类号： C01F3/00
CPC分类号： C01F3/00 , C01P2006/80
摘要： 氯化铍的制备方法,在惰性气氛下，向设有冷凝回流装置的反应容器中加铍粒和无水乙醚；向反应容器中通干燥的氯化氢气体，气泡的速度应保持反应容器中乙醚回流；待铍粒完全消失，得含少量固体杂质的透明液体；在手套箱中过滤，用无水乙醚清洗固体；滤液在手套箱中浓缩抽去乙醚后即为氯化铍固体；利用无水苯充分搅拌洗涤上述氯化铍固体并过滤，并用苯清洗固体，抽干后得到高纯氯化铍。此方法操作简单，在室温下即可进行，同时我们利用金属杂质和氯化氢反应生成的氯化物在乙醚和苯中溶解度的不同进行提纯。反应用溶剂乙醚和苯都简单易得，且沸点低，易于去除，反应条件简单，无需高温高压，仅要求在惰性气氛中进行。
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公开(公告)号：CN118108244A
公开(公告)日：2024-05-31
申请号：CN202410025464.1
申请日：2024-01-08
申请人： 湖南有色金属控股集团有限公司 , 五矿铍业股份有限公司
摘要： 本发明属于冶金分离与提纯技术领域，特别涉及一种硫酸铍溶液的预处理方法，包括以下步骤：S1、除硅：将骨胶溶液按1‑3g/L加入到硫酸铍溶液中搅拌，在温度50‑70℃下搅拌5‑30min，后过滤得到除硅溶液；S2、氧化除铁：将pH调至1.5‑3.6，并缓慢通入氧化剂，加热至80‑95℃下反应8‑15h，过滤，得到氧化除铁液和针铁矿渣；S3、除铝：加热至75‑92℃，加入除铝剂，反应30‑90min，过滤得到除铝液和含铝渣；S4、活性炭脱油：加入活性炭，在55‑70℃下脱油30‑60min，过滤，得到。本发明通过预处理对硫酸铍溶液进行脱杂，解决了硫酸法不能处理低品位铍矿石或复杂的铍矿石的问题。
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公开(公告)号：CN117865193A
公开(公告)日：2024-04-12
申请号：CN202410025457.1
申请日：2024-01-08
申请人： 湖南有色金属控股集团有限公司 , 五矿铍业股份有限公司
摘要： 本发明属于冶金技术领域，涉及一种含氟硫酸铍溶液的预处理方法，包括：S1、除氟：用钠碱将含氟硫酸铍溶液的pH调至0.5‑1.5，升温至85~95℃反应90~150min，加入还原剂和除氟剂，过滤，得到除氟液和冰晶石渣；S2、氧化除铁：在除氟液中缓慢加入氧化剂，加热至88‑95℃下反应16‑24h，过滤，得到氧化除铁液和针铁矿渣；S3、活性炭脱油：在氧化除铁液加入活性炭，在45‑50℃下脱油35‑45min，过滤，得到硫酸铍溶液的预处理液。本发明把冰晶石除氟法和针铁矿法应用于硫酸铍溶液的萃前液处理中，与常规硫酸法相比，除铝渣和除铁渣量大为减少，实现了氧化铍无需提纯就可得到高纯氧化铍产品的要求。
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公开(公告)号：CN112299457A
公开(公告)日：2021-02-02
申请号：CN202011243003.X
申请日：2020-11-10
申请人： 严永生 , 苏州科熔新材料技术研究有限公司
发明人： 严永生
IPC分类号： C01F3/00
摘要： 本发明公开了一种电渗析方法提纯浓缩氯化铍的制备方法,其中将氯化氢气体或者电子化学品盐酸2溶解金属铍1，溶解后，加入纯水3，对溶液经过5树脂净化，可以大幅降低钙镁硅铁铝含量。经过树脂5净化后的溶进入电渗析浓缩6，浓缩后液体进入冷冻干燥机7进行干燥，干燥后用高温干燥8进行烘干，得到高纯度核工级别的BeCl2氯化铍。
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