脂水两亲性香豆素染料及其制备方法与在制备光动力治疗光敏药物中的应用

    公开(公告)号:CN102766349A

    公开(公告)日:2012-11-07

    申请号:CN201110114762.0

    申请日:2011-05-05

    IPC分类号: C09B57/02 A61K41/00

    摘要: 本发明属于光动力治疗领域,特别是涉及一类脂水两亲性香豆素染料及其制备方法与在光动力治疗中的用途。本发明中的脂水两亲性的香豆素染料结构简单、分子量小,具有确定的化学结构,具有脂水两亲的特点,易于制备、纯化和进一步修饰,满足临床用药的基本要求。本发明的脂水两亲性的香豆素染料在400~650nm波段范围的光源和650~1000波段范围的超快激光照射下都能产生单线态氧和超氧负离子,在制备光动力药物方面具有很好的应用前景。

    香豆素-340的制备方法
    17.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101987852A

    公开(公告)日:2011-03-23

    申请号:CN200910305245.4

    申请日:2009-08-05

    发明人: 张淑珍

    IPC分类号: C07D491/052 C09B57/02

    摘要: 本发明属于一种香豆素-340的制备方法,其步骤为:(1)、7-羟基喹啉的合成;(2)、7-羟基-1,2,3,4-四氢喹啉的合成;(3)、三氟乙酰乙酸乙酯的合成;(4)、香豆素-340的合成:将7-羟基-1,2,3,4,-四氢喹啉、三氟乙酰乙酸乙酯、无水氯化锌以及无水乙醇加入烧瓶中,在氮气下,加热至回流,伴随搅拌保持18小时,冷却后过滤沉淀、干燥,得到香豆素-340粗产物,在乙醇中重结晶,即得到香豆素-340成品。本发明工艺步骤简单,生产效率较高、稳定性较好、纯度较高,是一种能够大幅提高激光转化效率的香豆素-340的制备方法。

    香豆素-7的制备方法
    18.
    发明公开

    公开(公告)号:CN101987845A

    公开(公告)日:2011-03-23

    申请号:CN200910305225.7

    申请日:2009-08-05

    发明人: 张淑珍

    IPC分类号: C07D405/04 C09B57/02

    摘要: 本发明属于一种香豆素-7的制备方法,其步骤为:(1)、2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛的合成;(2)、2-苯并咪唑基乙酸的合成;(3)、香豆素-7的合成:将2-羟基-4-二乙氨基苯甲醛加到2-苯并咪唑基乙酸的烧瓶中,置于水浴上加热到90~95篊,搅拌3小时,冷却后,用20%氢氧化钠溶液将烧瓶中的混合物的PH值调至3~4,过滤并干燥,得到香豆素-7的粗产物,再用乙醇作溶剂进行二次重结晶得到香豆素-7成品。本发明工艺步骤简单、稳定性好、纯度较高、杂质较少、能够大幅提高激光转化效率的香豆素-7的制备方法。

    激光染料香豆素-4的纯化方法

    公开(公告)号:CN101712811A

    公开(公告)日:2010-05-26

    申请号:CN200810152007.X

    申请日:2008-10-06

    发明人: 张淑珍

    IPC分类号: C09B57/02 C09B67/54

    摘要: 本发明属于激光染料领域,尤其是一种激光染料香豆素-4的纯化方法,其步骤包括:(1)将激光染料香豆素-4粗产品用氢氧化钠的水溶液碱洗;(2)在碱性激光染料香豆素-4中加入稀硫酸,处理得到淡灰色激光染料香豆素-4;(3)将该产物全部溶解于乙醇,用活性炭退色;(4)将上述乙醇溶液结晶,干燥即得到白色激光染料香豆素-4;(5)将产物经过重结晶,即完成纯化过程。本发明通过对激光染料香豆素-4粗产品进行碱洗,多次重结晶以及活性炭退色的工艺处理后,可有效的去除激光染料香豆素-4粗产品中所含有的杂质,有效地提高激光染料香豆素-4的纯度,延长其在使用中的寿命,显著提高激光染料香豆素-4制备的经济性。

    激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法

    公开(公告)号:CN101712810A

    公开(公告)日:2010-05-26

    申请号:CN200810151992.2

    申请日:2008-10-06

    发明人: 张淑珍

    IPC分类号: C09B57/02 C09B67/54

    摘要: 本发明属于一种激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的制备方法,步骤是:(1)将乙酰乙酸乙酯、间二乙氨基苯酚和氯化锌及氯化亚锡混合反应;(2)反应后的混合物酸洗、干燥,得到7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产物;(3)将7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品重结晶,即得到满足激光使用要求的激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素。本发明通过对激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品进行酸洗,多次重结晶的工艺处理后,可有效地去除激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素粗产品中所含有的杂质,有效地提高激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素的纯度,延长其在使用中的寿命,显著提高激光染料7-二乙氨基-4-甲基香豆素制备的经济性。