公开(公告)号：CN107814767A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821095.2

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C07D213/76

CPC分类号： C07D213/76

摘要： 本发明涉及一种5-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的制备方法，提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。对所有原料比例以及其他反应条件进行了进一步合理的优化。

公开(公告)号：CN107814746A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610821039.9

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C51/41 ,  C07C55/07

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C51/412 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22 ,  C07C55/07

摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼草酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥42％，完全满足市场对3-甲基苯肼草酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814740A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610819550.5

申请日：2016-09-13

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 申倩

IPC分类号： C07C241/02 ,  C07C243/22 ,  C07C245/20

CPC分类号： C07C241/02 ,  C07C245/20 ,  C07C243/22

摘要： 本发明涉及一种3-甲基苯肼盐酸盐的制备方法，包括重氮化、还原、纯化、成盐的步骤。在重氮化和还原的步骤中，采用浓盐酸保持反应液呈强酸性，保证反应的顺利完全进行。在还原步骤中，采用锌粉-浓盐酸作为还原剂，代替硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、氯化亚锡-盐酸等，不但还原性能好，收率高，缩短反应时间，反应后生成的氢氧化锌等杂质便于去除，使产品杂质少，纯度高。在成盐步骤中用丙酮淋洗，既提高产品的纯度，又保证了产品的外观。本制备方法工艺稳定可靠，易于操作，产品纯度高(高效液相色谱测其含量≥99％)，收率≥39％，完全满足市场对3-甲基苯肼盐酸盐的需要。

公开(公告)号：CN107814698A

公开(公告)日：2018-03-20

申请号：CN201610822060.0

申请日：2016-09-14

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 张富强

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C55/16

CPC分类号： C07C51/412 ,  C07C55/16

摘要： 本发明涉及一种1,2-庚二酸铬的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴成盐反应步骤，将1,2-庚二酸，氧化铬，引发剂，水投入反应釜中，搅拌，加热反应，使二氧化碳溢出，生成1,2-庚二酸铬；⑵烘干步骤，将结晶分离得到的颗粒状产品，于上下透气的干燥筛中，烘干。得到的产品过筛，得到产品。

公开(公告)号：CN106519216A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510579173.8

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C08G65/48

摘要： 本发明涉及一种聚乙二醇1000双丙烯酸酯的制备方法，步骤为：(1)酯化反应：向反应釜中，投入聚乙二醇1000、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇1000与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗；(3)减压脱溶剂获得成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

公开(公告)号：CN106519208A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510579174.2

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C08G65/332

摘要： 本发明涉及一种聚乙二醇800双丙烯酸酯的制备方法，步骤为：(1)酯化反应：向反应釜中，投入聚乙二醇800、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇800与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗；(3)减压脱溶剂获得成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

公开(公告)号：CN106519207A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510577800.4

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C08G65/332 ,  C08G65/30 ,  C07C69/54 ,  C07C67/08

摘要： 本发明涉及一种聚乙二醇1500双丙烯酸酯的制备方法，步骤为：(1)酯化反应：向反应釜中，投入聚乙二醇1500、丙烯酸、作为溶剂的甲苯、作为催化剂的对甲苯磺酸、和阻聚剂对羟基苯甲醚；搅拌下加热至体系回流，通过油水分离器将反应生成的水分离；待没有水生成后，继续搅拌2小时，停止加热，关闭搅拌；所述的聚乙二醇1500与丙烯酸的摩尔比为1：1.1-1.2；(2)水洗；(3)减压脱溶剂获得成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

公开(公告)号：CN106518929A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510577737.4

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C07F9/76

摘要： 本发明涉及一种偶氮胂II的制备方法，其步骤为：(1)制备：氨基苯胂酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液、变色酸二钠的水溶液反应生成偶氮胂II粗品；所述的作为原料的氨基苯胂酸与变色酸二钠之间的摩尔比为1：0.5-0.6；(2)酸化：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中；再次过滤出固体，干燥即为偶氮胂II成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。

公开(公告)号：CN106518927A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510578058.9

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C07F9/6593

摘要： 本发明涉及一种偶氮磷III的制备方法，其步骤为：(1)制备：将氨基苯磷酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液和变色酸二钠反应成偶氮磷III粗品；下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热下将该固体浸泡到一定量的稀盐酸中；再次过滤出固体，干燥即为偶氮磷III成品。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。(2)酸化：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热

公开(公告)号：CN106518917A

公开(公告)日：2017-03-22

申请号：CN201510586608.1

申请日：2015-09-11

申请人： 天津市化学试剂研究所有限公司

发明人： 徐博刚

IPC分类号： C07F9/38

摘要： 本发明涉及一种偶氮氯磷I的制备方法，步骤如下：(1)制备：氨基氯苯磷酸、稀盐酸、亚硝酸钠溶液与变色酸二钠反应生成偶氮氯磷I粗品；下将该固体溶解到一定量的稀盐酸中，放置过夜，有固体析出；(3)干燥。本发明在于提供一种生产时不必再采用加价格昂贵的专用设备，并能降低生产成本，提高了企业的市场竞争能力的生产方法，使该产品能够在市场上得到更大的推广应用。本发明所有的步骤简单，操作容易，易于实现产业化生产且生产加工时间短，极大的提高了生产效率，缩短了工时。(2)酸化：过滤出上步骤反应液中的固体；在温热