热固性耐高温甲基苯基硅树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN102585226A

    公开(公告)日:2012-07-18

    申请号:CN201210030312.8

    申请日:2012-02-13

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明公开了热固性耐高温甲基苯基硅树脂的制备方法,涉及属于树脂制备技术领域。用甲苯或二甲苯或两者混合溶液为溶剂,甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷和甲基苯基二氯硅烷为单体原料,于冰水浴下向其中滴加丙酮和水的混合溶液,保持3~5h内滴加完毕,水解反应得到甲基苯基硅树脂预聚物,得到的预聚物经减压浓缩后于150℃以上缩合固化,所采用的缩合催化剂为辛酸盐或环烷酸盐,具体为辛酸亚锡、异辛酸锌、环烷酸钴和二丁基二月桂酸锡。该树脂为半透明坚硬或弹性固体,不溶不熔,能耐200℃以上高温,可以用作硅橡胶或塑料填充物。

    一种制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法

    公开(公告)号:CN101508642B

    公开(公告)日:2012-06-20

    申请号:CN200910030215.7

    申请日:2009-03-17

    Applicant: 江苏大学

    CPC classification number: Y02P20/52

    Abstract: 一种以正辛烷为溶剂Pd(II)/C催化对苯二酚羧化制备2,5-二羟基对苯二甲酸的方法,具体为:在高压反应釜中,以苯酚钠、氢氧化钾和二氧化碳为反应物,Pd(II)/C催化制备得2,5-二羟基对苯二甲酸钾盐;经重结晶、酸化制取2,5-二羟基对苯二甲酸。本发明催化剂制备简单,溶剂易于回收,产品纯度高。

    以雷尼镍为催化剂制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

    公开(公告)号:CN101880242B

    公开(公告)日:2012-03-21

    申请号:CN201010213470.8

    申请日:2010-06-29

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明公开了一种雷尼镍催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法。该方法使用雷尼镍作为催化剂,高效催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺还原成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。在反应温度80~110℃,反应压力0.8~2MPa,反应时间2~6h下,由3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺液相间歇式催化加氢制备3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺,原料转化率为85.1~100%,产物3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺选择性的为99.0~99.6%。本发明为清洁工艺、成本低、制备产品纯度高、工艺过程安全环保,可实现工业化生产。

    三价铬电镀液、制备方法及其在电镀不锈钢工件的应用

    公开(公告)号:CN101717975A

    公开(公告)日:2010-06-02

    申请号:CN200910232675.8

    申请日:2009-12-04

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明三价铬电镀液,其原料配方各组分的浓度为:六水氯化铬15~20g/L,甲酸铵40~60g/L,氯化钾70-80g/L,硫酸钾40-50g/L,氯化铵90-100g/L,溴化铵8-12g/L,硼酸40-70g/L,聚氧乙烯辛烷基酚醚2mL/L,丙三醇2mL/L,适量硫酸调节pH4-5。(1)在氯化铬溶液中加入氯化铵溶液后,充分搅拌至其溶解;(2)再按配方的量加入甲酸铵、硼酸、聚氧乙烯辛烷基酚醚和丙三醇;(3)然后低温40℃水浴加热使配制过程中的不溶物溶解;(4)配制完成后抽滤陈化得三价铬电镀液。镀镍及镀铝工件先经过酸洗后,用三价铬电镀液进行电镀,条件为:工作温度室温,电流密度为15~30A/dm2,适量硫酸调节镀液pH 4~5,电镀时间10~40min,阳极电极为高纯石墨电极;电镀后用水将工件清洗干净,吹干。本发明研制的镀液易制备、低毒。

    微波辅助液相还原法制备针状纳米镍

    公开(公告)号:CN100556587C

    公开(公告)日:2009-11-04

    申请号:CN200710134019.5

    申请日:2007-10-17

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 微波辅助液相还原法制备针状纳米镍,涉及纳米材料制备技术领域,配制醋酸镍水溶液,取Tween系列为修饰剂,在搅拌下溶于该醋酸镍水溶液中,充分搅拌至完全溶解,静置过滤,配置NaOH水溶液调节上述溶液pH。其特征在于:调节醋酸镍水溶液pH值后,先微波输出功率800W辐照1~3min,再改成输出功率300W间歇辐射1~3min,同时快速均匀滴入还原剂85%水合肼。滴加完毕后,微波辐照回流反应1~5min,自然冷却至室温,得到黑色沉淀,离心分离,水、无水乙醇洗涤,再离心分离,真空干燥,即得针状纳米镍。本方法具有环保、反应条件温和、反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

    一种催化加氢合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法

    公开(公告)号:CN101565383A

    公开(公告)日:2009-10-28

    申请号:CN200910031336.3

    申请日:2009-05-08

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明涉及一种催化加氢合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的方法,该方法使用纳米镍作为催化剂,催化3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺加氢合成3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。该方法按照下述步骤进行:将草酸镍和用量为草酸镍的1-50wt%的表面活性剂分别超声溶于乙醇溶液中,然后将两者加入到的三颈圆底烧瓶中,在磁力搅拌器的搅拌下混合,调节pH值在11-12,反应1h;在温和的搅拌下,加入还原剂水合肼,制得纳米镍催化剂;将3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺溶于乙醇溶液,纳米镍催化剂用量为原料重量的1-20%,反应釜中通入氮气置换空气,再通入氢气,反应温度在60-150℃,反应压力为0.5-2.5MPa。反应结束后,原料3-硝基-4-甲氧基乙酰苯胺的转化率为85.5-100%,产物3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺的选择性为99.0-99.9%。

    一种顺酐气相加氢制备四氢呋喃的方法

    公开(公告)号:CN101386608A

    公开(公告)日:2009-03-18

    申请号:CN200810155054.X

    申请日:2008-10-24

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明涉及一种制备四氢呋喃的方法。该方法是以乙醇作为顺酐溶剂,采用Cu-Zn-Zr系列催化剂顺酐一步气相加氢制取四氢呋喃。催化剂具有如下通式:CuZnaZrbOX,其中a=0~2,b=0~2,分别表示Zn、Zr的原子数。X是为满足其它元素化合价要求所需要的氧原子数。当以乙醇作为顺酐溶剂时,采用该催化剂进行顺酐气相加氢,可一步获得较高四氢呋喃收率。同时乙醇在催化剂作用下发生反应生成氢气、乙酸乙酯和乙醛。乙醇脱掉的氢气可作为原料进行顺酐加氢。

    一种制备锐钛矿型纳米TiO2的方法

    公开(公告)号:CN100448783C

    公开(公告)日:2009-01-07

    申请号:CN200410066140.5

    申请日:2004-12-09

    Applicant: 江苏大学

    Abstract: 本发明提出一种制备锐钛矿型纳米二氧化钛的方法,其特征在于:称取一定质量的偏钛酸湿物料,加到蒸馏水中,配制成偏钛酸悬浮液,然后逐滴加入Na2CO3水溶液,直到pH等于9~11;加入上述碱液以后,一边搅拌,一边加入含羧基的有机物或者甘油作为修饰剂,在50~80℃老化;用蒸馏水洗涤沉淀至滤液的电导率小于20mS/m,将按上述方法处理后的偏钛酸,加入硝酸和蒸馏水直到偏钛酸混合溶液pH值为0.1,然后在室温下老化1h以上,将老化后的悬浮液放入聚四氟乙烯衬里的不锈钢水解釜中,在130~160℃反应10h以上后得到锐钛矿型纳米二氧化钛。其具有反应易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

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