公开(公告)号：CN103804735B

公开(公告)日：2016-06-08

申请号：CN201210455259.6

申请日：2012-11-14

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 魏绪玲 ,  刘宝勇 ,  杨珊珊 ,  付含琦 ,  魏玉丽 ,  梁滔 ,  龚光碧 ,  郑聚成 ,  李晶 ,  徐典宏 ,  艾纯金 ,  朱晶 ,  丛日新

IPC分类号： C08L9/06 ,  C08K9/02 ,  C08K3/34 ,  C08F236/10 ,  C08F2/24 ,  C08C1/14

摘要： 一种改性充油粉末丁苯橡胶的制备方法，是先在聚合釜中依次加入水、苯乙烯、乳化剂、分子量调节剂，用氮气置换后，加入丁二烯、异戊二烯、凹凸棒土，搅拌加热，待聚合釜温度达到30～60℃时加入引发剂，搅拌，然后在30～60℃聚合温度下，反应5～8小时，加入终止剂，制得丁苯共聚胶乳；再在凝聚釜中加入制好的丁苯共聚胶乳、水、防老剂、橡胶填充油，在50～80℃凝聚温度下，搅拌2～3小时，加入隔离剂，搅拌加热1～2小时，加入凝聚剂，调节体系pH值为7～13，保持在40～80℃，搅拌1～3小时，然后经洗涤、脱水、干燥得到改性充油粉末丁苯橡胶。所制备的改性充油粉末丁苯橡胶性能：颗粒粒径0.5～1.50mm，结合苯乙烯质量百分含量23.5～40.0%，门尼黏度ML(1+4)100℃40～60，300%定伸应力16～25MPa，拉伸强度≥17.0MPa，扯断伸长率≥600%，水份≤1.0%，成粉率≥99.5%。

公开(公告)号：CN103160056B

公开(公告)日：2015-12-02

申请号：CN201110421188.3

申请日：2011-12-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 魏绪玲 ,  梁滔 ,  刘宝勇 ,  付含琦 ,  郑聚成 ,  龚光碧 ,  魏玉丽 ,  徐典宏 ,  朱晶 ,  艾纯金

IPC分类号： C08L51/04 ,  C08K3/04 ,  C08F279/02 ,  C08F236/08 ,  C08F2/24 ,  C08C1/15

摘要： 采用直接凝聚法制备一种高性能丁二烯-苯乙烯-异戊二烯粉末聚合物。包括：碳纳米管的分散：在高速分散器内加入碳纳米管、水，搅拌使碳纳米管分散均匀；接枝胶乳的制备：在聚合釜中依次加入水、丁苯胶乳、乳化剂、分子量调节剂，用氮气置换后，加入异戊二烯，搅拌加热，加入引发剂，聚合反应制得接枝胶乳；凝聚成粉：在凝聚釜依次加入接枝胶乳、水、碳纳米管，搅拌加热，然后加入隔离剂、絮凝剂、凝聚剂，经熟化、洗涤、脱水、干燥得到粉末聚合物。所制备的粉末聚合物性能：粉末粒径0.5～0.8mm，在PSBIR中异戊二烯含量为20～40％，门尼黏度ML(1+4)100℃50～70，300％定伸应力18～25MPa，拉伸强度≥27.0MPa，扯断伸长率≥560％，抗静电电阻106～109Ω，起电电压＜100V。

公开(公告)号：CN103524811B

公开(公告)日：2015-08-12

申请号：CN201210231672.4

申请日：2012-07-05

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 赵志超 ,  赵旭涛 ,  马朋高 ,  李晓艳 ,  胡育林 ,  王永峰 ,  路祥 ,  邵卫 ,  李波 ,  郑聚成 ,  李晶 ,  赵洪国 ,  陈建刚 ,  胡海华 ,  王振华 ,  陈东平 ,  李铁柱 ,  应继成

IPC分类号： C08L9/06 ,  C08L7/00 ,  C08L9/00 ,  C08L47/00 ,  C08K13/06 ,  C08K9/06 ,  C08K3/36 ,  C08K3/04 ,  C08F236/08 ,  C08F236/06 ,  C08F236/04 ,  C08F2/44 ,  C08F2/30 ,  C08F2/26

CPC分类号： Y02T10/862

摘要： 一种橡胶组合物及其制备方法。橡胶组合物以各组分重量计，含有100份二烯类橡胶、硫化剂0.5～3份、1～100份纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃功能复合乳液和炭黑淤浆的共凝聚混合物，共凝聚混合物是将以固体质量计10～50份炭黑分散于水中形成炭黑淤浆并与以干基质量计为100份纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃功能复合乳液混合均匀，凝聚制得，其特征在于纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃功能复合乳液，以乳液干基质量为100份计，含有表面功能化改性的纳米二氧化硅0.1～5份；纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液粒径为50～80nm，数均分子量为100000～140000，分子量分布为2～3。该橡胶组合物用于轮胎时有较好的耐磨性、抗湿滑性，并具有较低的滚动阻力。

公开(公告)号：CN103524803B

公开(公告)日：2015-07-22

申请号：CN201210231205.1

申请日：2012-07-05

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 赵志超 ,  龚光碧 ,  马朋高 ,  李晓艳 ,  胡育林 ,  王永峰 ,  李波 ,  邵卫 ,  翟云芳 ,  郑聚成 ,  李晶 ,  赵洪国 ,  陈建刚 ,  胡海华 ,  王振华 ,  陈东平 ,  秦传高 ,  郑红兵

IPC分类号： C08L9/00 ,  C08K3/04 ,  C08K3/06 ,  C08F136/06 ,  C08F136/08 ,  C08F136/04 ,  C08F2/44 ,  C08K9/06 ,  C08K3/36 ,  B60C1/00

摘要： 一种橡胶混合物，混合物是将10～50份以固体质量计炭黑分散于去离子水中形成炭黑淤浆并与以干基质量计为100份纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃功能复合乳液混合均匀，凝聚制备获得，所述的纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃功能复合乳液，以乳液干基质量为100份计，含有表面功能化改性的纳米二氧化硅0.1～5份；纳米二氧化硅/聚共轭二烯烃复合乳液粒径为50～80nm，数均分子量为100000～140000，分子量分布为2～3。

公开(公告)号：CN104650362A

公开(公告)日：2015-05-27

申请号：CN201310585427.8

申请日：2013-11-19

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 张华强 ,  李艳芹 ,  董静 ,  何颖 ,  魏绪玲 ,  徐典宏 ,  李广全 ,  燕鹏华 ,  崔英 ,  宋同江 ,  崔彦君 ,  郑聚成 ,  李晶 ,  陈建刚 ,  梁滔 ,  龚光碧

IPC分类号： C08G81/02 ,  C08F136/06 ,  C08F136/08 ,  C08F236/06 ,  C08F236/08 ,  C08F4/54 ,  C08F4/52

摘要： 本发明涉及一种聚合物的制备方法，具体地说涉及一种稀土催化体系支化共轭二烯烃聚合物的制备方法。该制备步骤如下：在稀土催化剂作用下，共轭二烯烃在有机惰性溶剂中发生聚合反应，待聚合反应结束后，加入支化剂，在50℃～90℃下继续反应0.1h～1h，然后加入1wt%的2，6-二叔丁基对甲基苯酚的乙醇溶液终止反应，得到支化共轭二烯烃聚合物。其中，支化剂为含腈基的液体聚合物，支化剂的用量以支化剂中的腈基基团与稀土羧酸盐的摩尔比来计量，为5～50，优选5～30。采用该方法可以合成顺1，4-结构含量大于98%，重均分子量在10～150万范围内可调，分子量分布为1.5～4.0，溶液粘度（η）为2.0dL/g～5.0dL/g的共轭二烯烃聚合物。

公开(公告)号：CN104650130A

公开(公告)日：2015-05-27

申请号：CN201310585213.0

申请日：2013-11-19

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 艾纯金 ,  全民强 ,  张海霞 ,  赵旭涛 ,  郝文旭 ,  朱晶 ,  龚光碧 ,  康安福 ,  郑聚成 ,  陈建刚 ,  李树毅 ,  魏绪玲

IPC分类号： C07F7/18 ,  C08C1/14

摘要： 本发明公开了一种采用烯烃复分解催化剂制备反应型补强隔离剂的方法，该方法为在烯烃复分解催化剂的作用下，使含烯炔不饱和取代基的脂肪酸酐和含烯炔不饱和取代基的有机硅氧烷单体发生烯烃复分解反应，生成物经过碱溶液处理后生成具有亲水的羧酸钠基团、亲油的脂肪链、补强功能的甲基硅氧烷基团以及能够参与反应的烯烃基团的水溶性反应型补强隔离剂。采用本发明隔离剂，在粉末橡胶加工时通过热和酸的作用使隔离剂中的有机硅氧烷水解，并且烯烃基团也能与橡胶中的双键之间形成多硫键，从而在橡胶体系内形成-O-Si-和多硫键联合的空间网络结构，从而对基质橡胶起到补强作用。

公开(公告)号：CN103159892B

公开(公告)日：2015-02-25

申请号：CN201110420965.2

申请日：2011-12-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 艾纯金 ,  于奎 ,  郑聚成 ,  龚光碧 ,  李树毅 ,  朱晶 ,  梁滔 ,  康安福 ,  李晶 ,  任重 ,  刘超伟 ,  高阳光 ,  徐典宏 ,  魏绪玲 ,  赵旭涛 ,  丛日新 ,  董万卓 ,  李自夏 ,  吴宇 ,  郑红兵

IPC分类号： C08F220/66 ,  C08F230/08 ,  C08F220/08 ,  C08F236/02 ,  C08F236/22 ,  C08F2/38 ,  C08C1/14

摘要： 一种补强型隔离剂的制备方法，通过化学反应将有机硅氧烷键合到隔离剂分子上，从而制备具有较高拉伸强度的粉末橡胶产品。具体来说，以不饱和脂肪酸酐为100质量份计，向100份不饱和脂肪酸酐中加入含有不饱和键的有机硅氧烷单体20～200份，充分搅拌混合均匀，加入5～35份分子量调节剂，再加入0.1～0.5份作引发剂，在5～120℃和搅拌条件下进行聚合反应1～3h，向生成的混合物中加入80～120份碱水溶液使其皂化，从而制得补强型隔离剂；采用该补强型隔离剂制备的粉末橡胶在加工时通过热和酸的作用使有机硅氧烷水解，能够在橡胶体系内形成-O-Si-键和橡胶分析互传的空间网络结构，从而对基质橡胶起到补强作用。

公开(公告)号：CN103159611B

公开(公告)日：2014-12-24

申请号：CN201110419932.6

申请日：2011-12-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 艾纯金 ,  赵旭涛 ,  郑聚成 ,  龚光碧 ,  徐典宏 ,  朱晶 ,  魏绪玲 ,  赵洪国 ,  赵志超 ,  梁滔 ,  李晶 ,  李树毅 ,  刘超伟 ,  高阳光 ,  何颖 ,  李波 ,  康安福

IPC分类号： C07C51/41 ,  C07C53/19 ,  C08C1/14 ,  C08K5/098 ,  C08L9/06 ,  C08L9/02 ,  C08L7/00 ,  C08L9/00

摘要： 本发明是针对粉末橡胶储运过程中处置不当容易引起自燃的现象提供了一种阻燃型隔离剂的制备方法，该方法是将四氯化碳等作卤素供体与不饱和脂肪酸酐等作卤素受体进行加成反应，并经氢氧化钠水溶液皂化，制备出具有阻燃功能的隔离剂，将本发明阻燃型隔离剂可用于橡胶胶乳的凝聚过程，制备具有阻燃性的粉末橡胶产品，能够保证产品储运过程的安全。

公开(公告)号：CN103159866B

公开(公告)日：2014-11-26

申请号：CN201110419859.2

申请日：2011-12-15

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 艾纯金 ,  康安福 ,  龚光碧 ,  付含琦 ,  曾令志 ,  郑聚成 ,  朱晶 ,  赵旭涛 ,  李树毅 ,  高燕 ,  梁滔 ,  李晶 ,  任重 ,  陈建刚 ,  高阳光 ,  丛日新 ,  何颖 ,  惠进 ,  徐典宏 ,  魏绪玲

IPC分类号： C08C1/14 ,  C08C1/15 ,  C08L9/06 ,  C08L9/02 ,  C08L7/00 ,  C08L9/00 ,  C08L33/00 ,  C08L43/04 ,  C08L47/00 ,  C08F220/66 ,  C08F230/08 ,  C08F8/44 ,  C08F220/08 ,  C08F236/02 ,  C08F236/22

摘要： 一种补强型粉末橡胶的制备方法，通过化学反应将有机硅氧烷键合到隔离剂分子上，从而制备具有较高拉伸强度的粉末橡胶产品。具体来说，以不饱和脂肪酸酐为100质量份计，向100份不饱和脂肪酸酐中加入含有不饱和键的有机硅氧烷单体1～200份，1～35份分子量调节剂，0.1～0.5份引发剂，在5～120℃下聚合应0.5～6.0h，向生成的混合物中加入80～120份的质量浓度为5％w～15％w的碱水溶液使其皂化，从而制得隔离剂待用；以橡胶干胶重量份计，向胶乳100份中加入步骤1中的补强型隔离剂1～50份，加入凝聚剂0～100份，在-20℃～95℃温度和搅拌条件下进行凝聚成粉，经脱水干燥得补强型粉末橡胶。

公开(公告)号：CN102952301B

公开(公告)日：2014-10-15

申请号：CN201110238867.7

申请日：2011-08-19

申请人： 中国石油天然气股份有限公司

发明人： 魏绪玲 ,  梁滔 ,  刘宝勇 ,  付含琦 ,  魏玉丽 ,  龚光碧 ,  郑聚成 ,  徐典宏 ,  赵洪国 ,  王真琴 ,  艾纯金 ,  朱晶

IPC分类号： C08L11/00 ,  C08K3/04 ,  C08C1/14 ,  C08C19/00 ,  C08B31/00

摘要： 一种耐油增强型丁苯橡胶类聚合物颗粒的制备方法，包括：1)淀粉的糊化改性：在反应器内加入淀粉、水，搅拌得淀粉糊，加入酚醛溶液，得到改性淀粉；2)增强型共聚丁苯胶乳的制备：在聚合釜中加入水、苯乙烯、乳化剂、分子量调节剂，用氮气置换后，加入丁二烯、异戊二烯和改性淀粉，进行共聚反应；3)胶乳接枝：在聚合釜中依次加入水、增强型共聚丁苯胶乳，加入聚氯乙烯进行接枝聚合；4)凝聚成粉：在凝聚釜加入接枝胶乳、水、凝聚剂，然后经洗涤、脱水、干燥得到聚合物颗粒。制备的颗粒聚合物颗粒粒径1.00～2.00mm，门尼黏度ML(1+4)100℃45～60，300％定伸应力18～25MPa，拉伸强度≥18.0MPa，扯断伸长率≥600％，耐3#煤油变化率：体积变化率≥7.5％，压缩永久变形≥20％。