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公开(公告)号：CN109665991B
公开(公告)日：2022-08-23
申请号：CN201710957725.3
申请日：2017-10-16
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂TMQ的制备方法。以苯胺和丙酮为原料，采用反应釜与静态混合器组合，一步法制备橡胶防老剂TMQ。产品TMQ有效体含量53.4~77.5%，与现有的技术相比，采用反应釜与静态混合器的组合，对整个反应体系液体流进行强制性地混合接触反应，大大增加了体系的传质效果，避免了传统工艺丙酮消耗偏高的现象，同时反应时间从6~12小时缩短至最少0.05小时，具有操作简单、设备可靠、催化剂消耗量低，成本较低、有效体含量较高等优点。
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公开(公告)号：CN114315714A
公开(公告)日：2022-04-12
申请号：CN202011076218.7
申请日：2020-10-10
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07D215/20 , B01J31/02 , B01J27/10
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及一种防老剂AW及其制备方法。以对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在由盐酸和磺酸类催化剂组成的复合催化剂的作用下制备防老剂AW。应用本发明的技术方案，以对氨基苯乙醚和丙酮为原料，在复合催化剂作用下，制备防老剂AW，可采用间歇式或连续式的生产工艺。以对氨基苯乙醚计其单程转化率可达到99%以上，产品AW含量可达99.5‑99.8%，与现有的技术相比，具有操作简单、催化剂消耗低，成本较低、含量较高的绿色化制工艺。
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公开(公告)号：CN114149366A
公开(公告)日：2022-03-08
申请号：CN202111247372.0
申请日：2021-10-26
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , B01J29/04 , B01J31/02 , B01J31/04
摘要： 本发明提供了一种橡胶防老剂TMQ的制备方法，包括以下步骤:步骤S01：准备原料：苯胺、丙酮和沸石基催化剂，苯胺与丙酮的重量比为1：1~10，沸石基催化剂与苯胺的重量比为0.01~0.05：1；步骤S02：苯胺、丙酮和沸石基催化剂加入溶剂中，混合并加热至反应温度，反应一段时间后蒸馏脱除溶剂，得到橡胶防老剂TMQ。本发明提供的橡胶防老剂TMQ的制备方法，在制备过程中沸石基为载体，增加了固化过程；另一方面，将有机质子酸与沸石片层通过非共价作用相结合，改性方法简易，产物既提供了制备TMQ必要的催化活性物，又保留了沸石片层结构及表面积，提供了充足的反应位点，因而具有良好的催化活性。
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公开(公告)号：CN113354580A
公开(公告)日：2021-09-07
申请号：CN202110661350.2
申请日：2021-06-15
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，苯胺、催化剂、丙酮进行缩聚反应生成含大量伯胺的TMQ粗品与有机酸酐或酰氯进行反应，得到低含量伯胺的TMQ成品，从而减少伯胺杂质的生成。
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公开(公告)号：CN112661724A
公开(公告)日：2021-04-16
申请号：CN201910977235.9
申请日：2019-10-15
申请人： 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石油化工股份有限公司
IPC分类号： C07D277/80
摘要： 本发明属于橡胶硫化促进剂TBBS生产技术领域，涉及一种硫化促进剂TBBS生产的后处理方法，特别是涉及橡胶硫化促进剂TBBS生产过程中的过滤、洗涤和脱水的方法。采用本发明，可以降低洗涤水用量50%以上，无叔丁胺泄漏，物料洗涤均匀，TBBS中残留的碱性物质，可以有效延长产品TBBS的储存期。
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公开(公告)号：CN110747241A
公开(公告)日：2020-02-04
申请号：CN201810815521.0
申请日：2018-07-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，涉及2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉的制备方法。以酵母为生物催化剂，在特定的生物转化体系中，加入异丁醛或4-甲基-2,3-戊二酮，在0-50℃下，培养10-1000分钟，离心除去菌体，得到发酵液；在发酵液中加入溶剂萃取，之后再加入苯胺，加热至反应温度，反应一定时间后，蒸馏脱除溶剂，得到2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉。本发明不使用强酸做催化剂，无需液碱中和、分水的过程，即不产生废水，使用生物转化的方式，酵母可重复使用，同时替代原料丙酮在反应过程中易挥发的问题，降低反应温度，缩短反应时间，形成绿色环保的合成工艺。
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公开(公告)号：CN110627653A
公开(公告)日：2019-12-31
申请号：CN201810660234.7
申请日：2018-06-25
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司
IPC分类号： C07C209/54 , C07C209/86 , C07C211/52
摘要： 一种盐酸转位合成3,3’-二氯联苯胺盐酸盐的方法，包括以下步骤：（1）溶解：将2,2’-二氯氢化偶氮苯加入甲苯中，完全溶解；（2）转位反应：在上述溶液中加入助剂，在常温下缓慢滴加与溶液相同质量的31%盐酸。滴加完毕后升温，进行转位反应。反应一段时间后，对溶液中的2,2’-二氯氢化偶氮苯含量进行检测，当检测结果﹤0.5%时即终止转位反应；（3）后处理：将转位液加水溶解，分出下层水相后进行脱色、过滤，即得3,3’-二氯联苯胺盐酸盐成品。本发明操作简便，更易于实施，因此具备更好的应用前景。
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公开(公告)号：CN117886746A
公开(公告)日：2024-04-16
申请号：CN202211258189.5
申请日：2022-10-14
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明属于精细化工技术领域，提供一种高含量型防老剂TMQ的制备方法。有效含量低的普通型TMQ和复合溶剂溶解，重结晶，滤液过滤、干燥得到高含量型防老剂TMQ。产品二聚体含量可达到50‑60％，二、三、四聚体含量可达80‑90％，伯胺含量0‑0.5%，异丙基二苯胺含量0‑0.3%。对普通型TMQ的无效组分（滤渣）再次利用，适合工业化生产高含量型TMQ。
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公开(公告)号：CN117756714A
公开(公告)日：2024-03-26
申请号：CN202211139376.1
申请日：2022-09-19
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D215/06 , B01J19/00 , B01D5/00 , B01D3/00
摘要： 本发明涉及防老剂TMQ制备领域，公开了一种防老剂TMQ的制备方法和系统，包括：(1)在酸催化剂存在下，将苯胺与丙酮进行缩聚反应，得到TMQ缩聚液；在所述缩聚反应进行的同时进行蒸馏，将未反应的丙酮和所述缩聚反应生成的水蒸出，得到TMQ反应水；(2)将所述TMQ缩聚液调节至pH大于7，得到的产物进行油水分离，得到的第一油相经处理后得到TMQ产品；(3)将所述TMQ反应水、盐或含盐水混合后进行静置分层，得到的含有苯胺和丙酮的第二油相返回步骤(1)中的所述缩聚反应；得到的下层水相返回所述混合步骤，之后进行静置分层。该方法将大部分反应水直接进行套用，少量的反应水进行精馏回收，大大降低了反应水的处理量，从而降低生产的能耗。
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公开(公告)号：CN117682990A
公开(公告)日：2024-03-12
申请号：CN202211071123.5
申请日：2022-09-02
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中石化南京化工研究院有限公司 , 中国石化集团南京化学工业有限公司
IPC分类号： C07D215/06
摘要： 本发明提供一种降低抗氧剂TMQ杂质的方法，以丙酮与苯胺盐酸盐连续化一步制备抗氧剂TMQ的过程中通入一定流量的气体，使抗氧剂TMQ中的杂质含量明显降低，从而提高抗氧剂TMQ有效体含量。
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